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氢氟酸在回收磷酸系废抛光剂和净化湿法磷酸中的应用研究

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前 言

第一章文献综述与研究设想

1.1磷酸系废抛光剂的应用及回收

1.1.1表面抛光技术及化学抛光法的广泛应用

1.1.2铝型材与化学抛光法

1.1.3相关抛光、酸洗失效液的处理方法

1.1.4磷酸系废抛光剂的回收

1.2湿法磷酸的净化回收

1.3氢氟酸的性质及其应用

1.4研究设想和意义

第二章理论分析

2.1金属铝的脱除方法和原理

2.2脱除金属铝的热力学分析

2.3回收再利用过程影响因素的分析

2.3.1结晶过程的影响

2.3.2氢氟酸的影响

2.3.3反应时间的影响

2.3.4反应温度的影响

第三章实验方案

3.1实验原料

3.2实验仪器及装置

3.3实验试剂

3.4实验数据分析及处理方法

3.4.1铝的分析方法

3.4.2其它成分的检测方法

3.4.3金属杂质的去除率的计算

3.4.4磷酸回收率的计算

3.4.5氟标准曲线的绘制

3.5实验方案设计与实验步骤

3.5.1实验方案设计

3.5.2试剂加入量说明

3.5.3实验操作

第四章氢氟酸在磷酸系废抛光剂回收中的工艺研究

4.1正交试验结果分析

4.1.1因素对指标影响的分析

4.1.2较优工艺参数的确定

4.2工艺条件变化对铝的去除率的影响规律

4.2.1搅拌速度的影响

4.2.2氢氧化钠添加量的影响

4.2.3反应温度的影响

4.2.4反应时间的影响

4.2.5氢氟酸添加量的影响

4.2.6静置时间的影响

4.2.7小结

4.3工艺条件变化对磷酸回收率的影响规律

4.3.1反应温度的影响

4.3.2反应时间的影响

4.3.3氢氟酸添加量的影响

4.3.4氢氧化钠添加量的影响

4.3.5搅拌速度的影响

4.3.6静置时间的影响

4.3.7小结

4.4对硫酸和硝酸的影响

4.4.1对硫酸回收的影响

4.4.2对硝酸回收的影响

4.5氢氟酸的残留

4.6滤渣的XRD分析

4.7本章小结

第五章氢氟酸在湿法磷酸净化中的工艺研究

5.1研究的主要内容

5.2正交实验数据分析

5.3工艺条件变化对金属杂质去除的影响规律

5.3.1碳酸钠添加量的影响

5.3.2反应时间的影响

5.3.3反应温度的影响

5.3.4氢氟酸添加量的影响

5.3.5静置时间的影响

5.3.6搅拌速度的影响

5.3.7小结

5.4工艺条件变化对磷酸回收率的影响规律

5.4.1反应温度的影响

5.4.2反应时间的影响

5.4.3氢氟酸添加量的影响

5.4.4碳酸钠添加量的影响

5.4.5搅拌速度的影响

5.4.6静置时间的影响

5.4.7小结

5.5本章小结

第六章结论、建议与展望

6.1结论

6.2建议

6.3展望

参考文献

附 录

致 谢

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摘要

本文综述了磷酸系化学抛光剂在铝型材抛光中的广泛应用、抛光后废液的处理方法、湿法磷酸的净化方法以及氢氟酸的应用;分析了在磷酸溶液中加入氢氟酸净化金属离子杂质的原理和影响因素。采用正交试验和单因素试验方法研究了以氢氟酸作为主要沉淀剂回收磷酸系废抛光剂和净化湿法磷酸的工艺,得出了在不同的因素和水平条件下,回收磷酸系废抛光剂和净化湿法磷酸的影响规律和较优的工艺条件,并提出了工业上实施时的可行性建议。通过实验,得到如下结论:
   (1)用氟化物沉淀法去除磷酸系废抛光剂中的铝杂质并回收磷酸系废抛光剂,是可行的。抛光剂的回收比较理想,处理后的溶液澄清透明。氢氟酸和氢氧化钠对铝的去除率影响显著,氢氧化钠对磷酸的回收率影响较大,沉淀物的夹带是引起磷酸损失的主要原因。
   (2)在满足铝的去除率的前提下,结合磷酸的回收率和生产实际情况,采用氢氟酸和氢氧化钠作为沉淀剂脱除铝,回收抛光剂的较佳工艺条件为:反应温度为50℃、搅拌速度为200r/min、反应时间为40min、氢氟酸的添加量为化学计量的1.2倍、氢氧化钠的添加量为化学计量的1.0倍、静置时间为1d。在此条件下,磷酸系废抛光剂中铝的去除率可达到97.2%,磷酸的回收率可达到83.1%,硫酸和硝酸的回收率为88和80%左右,氟的残留量小于0.5%。
   (3)在磷酸系废抛光剂的回收试验中,沉淀物的主要成分为锥冰晶石。在优化的工艺条件下,1000g磷酸系废抛光剂通过本方法处理后,约能回收到100g干燥的沉淀。沉淀经提纯后,其用途广泛,可综合利用。
   (4)采用氢氟酸和碳酸钠作为沉淀剂,可以脱除湿法磷酸中部分铝、镁、铁杂质,磷酸的回收比较理想,处理后的溶液澄清透明。氢氟酸对金属杂质铝、镁、铁的去除率影响显著。
   (5)在湿法磷酸的净化中,采用氢氟酸和碳酸钠作为沉淀剂脱除铝、镁和铁等金属杂质,其较佳的工艺条件为:反应温度为50℃、搅拌速度为50r/min、反应时间为40min、氢氟酸的添加量为化学计量的1.2倍、碳酸钠的添加量为化学计量的0.2倍、静置时间为1d。在此条件下,湿法磷酸中金属杂质铝、镁和铁的去除率分别可达到49.2、26.9和21.9%,磷酸的回收率可达到90.7%。

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