磁性固相萃取和分散液-液微萃取在水中多环芳烃检测中的应用

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多环芳烃（polycyclic aromatic hydrocarbons, PAHs），是指两个或两个以上苯环以线状、角状或簇状排列的稠环碳氢化合物。随着工业的发展，煤和石油等消耗急剧上升，PAHs作为有机材料不完全燃烧或者热解的产物广泛存在于环境中。PAHs是最早被发现具有致癌作用的物质，并且具有致畸性和致突变性。因此，对各类水体中PAHs的监测具有十分重要的意义。本文建立了两种新型样品前处理方法用于水中多环芳烃的检测。全文共分3章，其主要内容如下：
　　第1章：对现有的样品前处理方法进行了概述。其中重点阐述了磁性固相萃取法、分散液-液微萃取法以及多环芳烃的萃取方法，同时阐述了本文的选题背景、研究目的及设计思路。
　　第2章：建立了Fe3O4@PDA磁性固相萃取-HPLC法测定水中的多环芳烃。合成了壳-核结构的Fe3O4@PDA磁性纳米材料并对其进行了表征，利用Fe3O4@PDA与多环芳烃的π-π堆积效应萃取水中的多环芳烃，考察了萃取剂用量、pH、离子强度、洗脱剂体积、超声时间及水样体积对萃取效率的影响，得出最优的样品前处理条件为：80 mg Fe3O4@PDA；4 mL乙腈；超声时间3 min；250 mL水样体积；多环芳烃的萃取效率不受溶液pH和离子强度的影响。在最优的萃取条件下，测定了自来水、井水和河水等三种水样，结果均未检测到多环芳烃。方法的加标回收率在95％-110%之间，两种多环芳烃菲和芘的富集倍数分别是451和455。这种磁性固相萃取方法利用磁性纳米材料可以快速地吸附目标分析物并且与样品溶液分离。本文所建立的方法具有简便、快捷、萃取率高的优势。
　　第3章：建立了pH依赖型脂肪酸辅助的分散液-液微萃取-HPLC法测定水中的多环芳烃。通过调节溶液的pH来改变萃取剂正庚酸（pKa=4.78）的存在状态从而实现对目标物的萃取：将萃取剂正庚酸加入到样品溶液中，由于它与水相不互溶而悬浮在溶液表面。当加入浓氨水将溶液调至碱性时（约比正庚酸的pKa高3个pH），大约99.9%的脂肪酸呈离子状态形成胶束，疏水性的多环芳烃被萃取到胶束中。当加入浓硫酸将溶液调至酸性时（约比正庚酸的pKa低3个pH），超过99.9%的脂肪酸会返回到最初疏水的状态，从而带着目标萃取物与水相分离。主要考察了萃取剂种类、萃取剂用量、浓氨水用量、浓硫酸用量、离心时间对萃取效率的影响，并确定了最优的样品前处理条件：55μL正庚酸；50μL浓氨水；500μL浓硫酸；离心时间3 min。在最优的萃取条件下，测定了自来水、井水和海水等三种水样，结果均未检测到多环芳烃。方法的加标回收率在80%-110%之间，重现性实验的相对标准偏差低于4.19%。在整个实验过程中，未使用任何易挥发和有毒的溶剂。与之前萃取多环芳烃的方法相比，整个实验过程仅仅需要6 min即可达到很好的萃取效果。因此，该方法具有简单、快速、绿色环保的特点。

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作者
孙孟华;
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作者单位

河北大学;

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授予单位河北大学;
学科分析化学
授予学位硕士
导师姓名石志红;
年度 2016
页码
总页数
原文格式 PDF
正文语种中文
中图分类萃取法;水质监测;
关键词
水质监测; 多环芳烃; 样品前处理; 正庚酸; 磁性固相萃取; 分散液液微萃取; 高效液相色谱法;

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