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第21届全国色谱学术报告会

召开年：2017
召开地：成都
出版时间： 2017-05-19

主办单位：中国化学会

会议文集：第21届全国色谱学术报告会论文集

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1.金刚烷基键合反相柱的特性及应用
- 杨茜;郭彦丽;神田武利;荒井裕子;植村真树
- 《第21届全国色谱学术报告会》
2.基于磁性捕获聚多巴胺包裹Hela细胞法研究细胞表面蛋白
- 刘一颖;晏国全;高明霞;邓春晖;张祥民
- 《第21届全国色谱学术报告会》
摘要：用聚多巴胺包裹HeLa细胞的方法来研究细胞表面蛋白质组学。由于聚多巴胺的苯醌基团能有与氨基进行共价反应，设计了一种磁性荧光纳米材料，特异性地捕捉聚多巴胺包裹的HeLa细胞，并且通过荧光图像来考察的细胞捕获的效果。因此，通过超声破碎后，可以在外加磁场的帮助下获得纯化的质膜。由于整个实验操作接近生理条件下，没有引入任何表面活性剂，与质膜蛋白有相互作用的非膜蛋白可以很好地保持其原有的状态。该方法在细胞表面蛋白质组学研究领域具有很大的应用优势，并且为细胞表面蛋白相互作用和信号通路的研究提供了新的研究途径。
3.氨基修饰的磁性金属有机骨架材料用于磷酸化肽与糖肽的双向富集
- 谢伊沁;邓春晖
- 《第21届全国色谱学术报告会》
摘要：本文引入磁性MOF材料Fe304@PDA@Ui0-66-NH2，简便合成，其较大的比表面、良好亲水性，而且通过锆离子与磷酸化肽的紧密结合以及氨基与糖肽的亲水相互作用，使得其对磷酸化肽检测限达20amol/μL，糖肽检测限达200amol/μL，对非磷酸化肽段的选择性达1：500（质量比），对非糖肽的选择性达1：100（质量比），可直接从人体血清中检测到4条内源性磷酸化肽，以及307条氮端糖肽对应于121种不同的糖蛋白。在富集糖肽方面起到了巨大的进展，有着出色的灵敏度(200amol/μL)和选择性(HRP/BSA(1/100))，期望在实际生物应用上提供一个高效富集低丰度磷酸化肽／糖肽的广袤前景。
4.聚乙二醇功能化磁性纳米材料的制备及对N-糖肽的高效富集
- 王嘉雯;姚继宗;孙念荣;邓春晖
- 《第21届全国色谱学术报告会》
摘要：本文通过二氧化钛与巯基聚乙二醇的相互作用，制备了聚乙二醇功能化的磁性纳米材料，记作Fe304@Ti02@PEG。该材料具有规则的核壳结构以及良好的亲水性，将其用于辣根过氧化氢酶酶解液(HRP)中富集糖肽时，质谱得到了22条信噪比良好的糖肽信号峰，且进一步降低酶解液浓度时，检测限仅为0.5fmol／μL。本文另辟蹊径选取二氧化钛代替金球与巯基聚乙二醇相互作用，希望能为以后材料合成及糖肽分析提供一个新思路。
5.利用双配体合成亲水性有机骨架材料用于糖肽的富集
- 刘倩静;谢伊沁;邓春晖
- 《第21届全国色谱学术报告会》
摘要：该研究中应用了对苯二甲酸(TPA)和间苯二甲酸(IPA)两种简单易得的有机物作为配体，以四氯化锆作为中心金属离子，通过“一步法”，在180℃的DMF中反应24小时即可得到含有羧基的亲水性有机骨架材料Ui0-66-COOH。对该MOF材料中两种配体的比例进行优化，得到了最佳的配比TPA：IPA=4：l。在该条件下，材料对糖肽具有最佳的亲和效果，同时材料也能保持较好的稳定性和晶体结构。该材料对标准糖蛋白HRP酶解液的最低富集浓度达到0.5fmol／μL。用非糖蛋白BSA作为干扰蛋白，材料在HRP：BSA=l：20时表现出良好的选择性。同时，材料还能够成功地应用于实际样人血清的检测。
6.基于简单一步法修饰的磁性功能化材料对糖肽的分离分析
- 姚继宗;邓春晖
- 《第21届全国色谱学术报告会》
摘要：采用了一个非常简单的一步修饰法，成功地将苯硼酸基团修饰到了磁性微球上，利用硼酸基团和糖之间的作用来选择性富集生物样品中的糖基化肽段，随后采用了MALDI-TOF MS对洗脱液进行了分析。利用HRP酶解液和IgG酶解液对材料的富集能力进行了表征，在效果测试中，分别富集到了33条源自HRP的糖肽片段和31条IgG糖肽片段，对HRP酶解液的检测限达到了1fmol/μL，与BSA酶解液的选择性达到了1：120 (w/w)。随后，对健康人血清酶解液进行富集，利用NanoLC-ESI-MS对洗脱液进行分析，单轮实验富集到273条糖基化肽段，鉴别到了131个糖蛋白。说明此材料具有较好的富集效果与应用前景。
7.基于网络药理学和化学物质组学技术的天然产物药物发现新方法研究
- 魏鉴腾;裴栋;王宁丽;郝玉伟;刘晔玮;邸多隆
- 《第21届全国色谱学术报告会》
摘要：创新药物研发是医药产业发展的核心驱动力,也是国家的战略需求,药物发现是决定药物创新的关键环节.天然产物由于其特有的化学结构复杂性和生物活性多样性,一直是药物发现的重要源泉.据报道,目前临床使用的化学药物50％以上直接或间接来源于天然产物.面对天然产物这一复杂体系,发展快速、准确、高通量的药物发现方法,是创新药物研发的重大需求.本研究采用网络药理学和化学物质组学的研究策略，以UPLC-MS为技术平台，以细胞代谢组和海洋多肤组为研究对象，通过对细胞代谢标志物网络和海洋多肤组的实时分析，获取细胞代谢标志物网络和海洋多肤物质组的多维信息，结合化学计量学手段，建立细胞代谢标志物网络、生命体系与海洋多肽组的高度相关性数学模型，揭示海洋多肽中具有肝细胞损伤修复活性的多肽分子，阐明其物质基础，进而构建一种快速、准确、高通量的天然产物药物发现新方法，为创新药物研发提供一种新的思路。
8.一种靶板上修饰原子层沉积二氧化钛膜的方法及其应用
- 林海珠;袁凯平;邓春晖
- 《第21届全国色谱学术报告会》
摘要：本工作中,原子层沉积(ALD)技术被首次用于在MALDI靶板上制备二氧化钛薄膜,该二氧化钛修饰靶被应用于靶上磷酸化肽的纯化和分析.这层二氧化钛膜与靶板结合相当牢固,且物理化学性质非常稳定,使得靶板在放置两个月后以及再生多次后依然保持性质不变.该修饰靶板被应用于靶上磷酸化肽的纯化和MALDI分析,靶板显示出了优异的纯化性能,选择性达到1:200(β-casein和BSA酶解液的摩尔比),灵敏度达到4fmol的β-casein酶解液.
9.制备核-壳型磁性共价-有机骨架复合物用于高效去除水中内分泌干扰物
- 李洋;杨成雄;严秀平
- 《第21届全国色谱学术报告会》
摘要：共价-有机骨架(COFs)是一类新兴的多孔晶体材料,在诸多领域具有良好的应用前景.传统方法合成的COFs由于在晶型和形貌上难以控制而限制了其在分析化学中的应用.制备COFs与其它基质材料的复合物有解决上述问题和拓展COFs应用的有效途径.本工作报道了一种原位生长策略可控合成磁性核与COF壳的复合材料,并开展了基于此材料高效吸附和去除水中的内分泌干扰物的研究,拓展了COF复合材料的合成策略及在其作为新颖吸附剂的应用范围.
10.天然花粉多孔材料的功能化及其在蛋白质酶解和富集中的应用
- 蔡沅君;张祥民
- 《第21届全国色谱学术报告会》
摘要：本论文针对蛋白质酶解以及特异性蛋白分离富集等方面的热点问题，以花粉骨架材料为基础，开展研究工作，发展了一些关于蛋白质快速酶解和低丰度蛋白选择性富集的新方法。首先是研究发展了花粉骨架多溶剂超声提取方法处理蜂花粉，得到了后续实验所需的花粉骨架结构。之后研究探讨了一种基于花粉材料的简单、快速的蛋白酶解方法。以天然多孔材料花粉为载体，将胰蛋白酶成功固定在材料表面并将其用以酶解。测定了胰蛋白酶的负载量，采用MALDI-TOF-MS技术对肌红蛋白酶解液进行质谱分析，对数据进行了Mascot肽段质量指纹图谱搜库匹配，获得了预期效果。之后研究了的天然多孔材料花粉固定Ti4+对磷酸化肽段的高效选择性富集技术。结合MALDI-TOF-MS鉴定技术，考察了酪蛋白溶液中的磷酸化肽段的富集效果，验证了方法的可行性。总之，本论文围绕蛋白质组学研究，利用天然多孔材料，为解决蛋白质分析中快速酶解和低丰度肽段的分离富集提供了新的材料和方法。
11.HPLC法同时测定不同产地佛手中5个成分的含量
- 魏莹;陈珍;杨兰;杨春艳;刘福;张帆
- 《第21届全国色谱学术报告会》
摘要：佛手为芸香科植物佛手(Citrus medica L.var.sarcodactylis Swingle)的干燥果实,具有疏肝理气,和胃止痛,燥湿化痰的作用,主要化学成分包括黄酮、挥发油和香豆素等类成分.中国药典以橙皮苷的含量作为质量控制指标.有研究报道,佛手药材中含有丰富的5,7-二甲氧基香豆素.本研究建立了高效液相色谱(HPLC)法同时测定佛手药材中柚皮苷、橙皮苷、6,7-二甲氧基香豆素、5,7-二甲氧基香豆素和佛手柑内酯的含量，可为制定该药材的质量控制提供参考。
12.基于气相色谱-高分辨质谱的饥饿诱导小鼠胚胎成纤维细胞自噬过程的代谢组学研究
- 申森森;李林楠;徐林楠;白玉;刘虎威
- 《第21届全国色谱学术报告会》
摘要：自噬是真核细胞体内普遍存在的一种生理学现象,指细胞在饥饿,能量缺乏等代谢压力下通过自噬降解蛋白质和细胞器,获得维持生存所必须的氨基酸,脂肪酸和核酸等营养物质,以适应生长或环境变化的生理过程.近年来,越来越多的研究表明自噬与人类各种疾病等都有着非常密切的联系.在本研究中，利用气相色谱-高分辨质谱联用技术(GC-Q Exactive MS)，对野生型小鼠胚胎成纤维细胞(WT MEFs)及Atg7基因敲除型小鼠胚胎成纤维细胞(KO MEFs)在饥饿条件刺激下的代谢组变化情况进行探究。
13.奇异变形杆菌中赖氨酸-2-羟基异丁酰化蛋白的系统分析
- 董瀚阳;郭振昌;田姗姗;翟贵金;张锴
- 《第21届全国色谱学术报告会》
摘要：本研究采用蛋白质组学技术研究2-羟基异丁酰化在原核生物奇异变形杆菌中的分布特征。采用多维液相色谱分离、亲和抗体富集、HPLC-MS/MS鉴定，以及生物信息学分析等多种技术，在1226个蛋白中鉴定到5679个2-羟基异丁酰化修饰位点。这一结果表明了分析方法的有效性，也暗示了2-羟基异丁酰化原核生物中的广泛分布。通过聚类分析，进一步考察了2-羟基异丁酰化修饰蛋白的分布规律和功能特征，表明这一修饰蛋白主要存在于核糖体和胞浆等细胞器中，广泛参分布在柠檬酸循环、糖酵解、丙酮酸代谢等重要代谢酶中，暗示了该修饰可能在原核生物中起到重要的生物调节功能。通过实验，还研究了多种碳源对赖氨酸-2-羟基异丁酰化修饰的调节作用，证明了这种修饰与代谢的联系。
14.MOF衍生的功能化碳材料用于选择性富集核苷类小分子
- 潘亚男;刘晓燕;张海霞
- 《第21届全国色谱学术报告会》
摘要：将合成的新型的MOF材料Zn2(BPABDC)1.5(DMF)2H2O(BPABDC=2,5-bis(phenylamino)-1,4-benzenedicarboxylic acid)在N2保护下高温煅烧,得到水热稳定性好的碳材料,在此碳材料的基础上进行苯硼酸的功能化修饰,用来选择性富集复杂样品中的核苷类小分子.通过优化萃取条件,在最优的萃取条件下,对鼠畸胎瘤细胞(F9cell)以及肝癌细胞(HepG2cell)核苷类物质进行富集检测,验证了此材料的高度选择性和强吸附能力.
15.一种新型金属有机骨架材料富集铀酰离子的应用及理论研究
- 李林楠;马雯;申森森;黄鹤翔;白玉;刘虎威
- 《第21届全国色谱学术报告会》
摘要：作为非可再生清洁能源之一,核能来源于核燃料的可控核裂变过程.作为最重要的核工业原料,对铀资源的开发和利用受到人们的日益关注.环境安全与人类健康的关系不言而喻,由于铀元素具有的化学毒性和放射性,也给人类的健康和生态环境带来了许多直接和间接的影响.因此,不论是铀资源的利用还是含铀废液的后处理,都需要发展高效、快速的铀富集材料及相应分析手段.针对材料表面修饰羧基与铀酰离子间的较强静电吸附作用,设计并制备了一种新型羧基功能化的金属有机骨架材料.
16.多功能共价有机框架修饰的磁性石墨烯复合材料在糖基化蛋白组学的应用及与肿瘤细胞间相互作用的研究
- 王嘉希;李杰;王亚楠;高明霞;张祥民
- 《第21届全国色谱学术报告会》
摘要：本研究中首次合成了具有强磁响应的多功能共价有机框架修饰的石墨烯复合材料并应用于亲水性糖基化肽的识别、分离中，在外加磁场作用下，整个过程快速、简便。共价有机框架修饰的石墨烯复合材料的亲水孔道对目标糖基化肽具有很强的作用力，使得经过该材料高效富集后，目标肽段分子的质谱信号显著增强，并且通过体积筛分效应复合材料可以成功屏蔽掉大尺寸的干扰分子，有效的提高了对糖基化肽的富集效率。在实际生物样品正常人血清中的研究中也得到了令人满意的鉴定结果。于此同时，鉴于材料与糖肽间优秀的相互作用及特有的结构，复合材料进一步被应用于负载与释放。材料首先与水溶性的抗癌药物阿霉素进行充分作用，之后与肿瘤细胞孵育，由于材料与细胞表面的糖类物质具有良好的相互作用，可以将抗癌药物（阿霉素）有效释放到细胞内，从而达到杀伤循环肿瘤细胞的效果。研究结果表明基于共价有机框架修饰的复合材料在大规模分析糖基化蛋白的研究及与细胞相互作用中具有很好的应用前景。
17.基于LC-MS技术的食管癌血浆代谢组学研究
- 李江硕;徐婧;张瑞萍;陈艳华;贺玖明;再帕尔·阿不力孜
- 《第21届全国色谱学术报告会》
摘要：食管癌是严重危害中国居民健康的主要恶性肿瘤之一,每年新增病例和死亡病例居全球首位.中国食管癌患者以鳞癌(ESCC)为主,发病年龄多为45-80岁,农村高于城市.早期食管癌患者无明显症状,多数患者在确诊时已处于疾病中晚期,且预后极差,五年生存率仅5％～15％,因此,针对食管癌进行早期诊断,对于控制疾病的发展至关重要.研究采用高效液相色谱-高分辨串联质谱技术(LC-HRMS)分别对142例食管鳞癌患者和150例健康志愿者的血浆进行非靶向代谢组学研究。
18.纹党不同采收期所含化学成份动态监测研究
- 徐健;靳贵林;杨扶德;邵士俊
- 《第21届全国色谱学术报告会》
摘要：党参为常用大宗药材,主产于山西、陕西、甘肃、四川等地,甘肃文县为纹党的道地产区.本研究工作主要从纹党所含药效化学成分入手,采用紫外-可见分光光度法(UV-vis)测定不同采收期样品中所含总皂苷、总黄酮的含量,采用高效液相色谱法(HPLC)测定党参炔苷和紫丁香苷的含量,通过对纹党所含主要化学成分的动态监测,研究纹党中各成分含量随季节变化的规律,为纹党的质量评价提供有效的数据基础,为进一步解释纹党品质形成机制提供科学的依据.
19.用表面多孔型亚二微米色谱柱分析中药细辛中细辛脂素
- 傅荣杰
- 《第21届全国色谱学术报告会》
摘要：为控制中药材的质量,中国药典2015版规定了用高效液相色谱法(HPLC)测定大部分中药材中的有效成分或者主要成分的含量.中药细辛中的有效成分细辛脂素作为含量测定的一个指标成分,中国药典2015版规定用HPLC法测定其含量.本文中应用表面多孔型亚二微米色谱柱分离分析细辛中的细辛脂素.
20.基于表面等离子体共振的黄酮类小分子与蛋白相互作用研究
- 徐姝婷;张一丁;白玉;刘虎威
- 《第21届全国色谱学术报告会》
摘要：表面等离子体共振技术(SPR)是一种广泛用于分子间相互作用研究的分析方法,具有非干扰性、灵敏度高、可用于实时分析的特点.目前,SPR技术已用于多种相互作用体系的研究,如蛋白-蛋白,蛋白-DNA,酶-底物或酶-抑制剂,药物-靶点,脂质膜-蛋白,还有细胞或病毒与蛋白相互作用等.随着其分析灵敏度的不断提高,SPR也逐渐开始用于小分子的分析,如甾体激素、毒素、小分子药物等.
21.全二维液相色谱串联质谱用于广西莪术提取物成分分析
- 周维佳;刘艳芳;沈爱金;丁俊杰;郭志谋;梁鑫淼
- 《第21届全国色谱学术报告会》
摘要：中药的组成复杂,其化学成分的表征和识别一直是中药研究的基础和关键.复杂体系样品分离需要更强的分离能力,在线二维液相色谱是将分离机理不同且相互独立的两支色谱柱串联构成分离系统,由于其在较短的时间内可以获得高峰容量、样品损失低、重现性好及自动化程度高等优势而在中药研究中备受青睐,尤其是在中药质量控制和物质基础表征等方面.本文针对广西莪术70%甲醇提取物发展了一种全二维液相色谱串联质谱的分离分析方法。
22.基于二维(超临界流体/反相液相)色谱-三重四极杆质谱联用的脂质组学分析方法
- 杨丽;赵帆;聂洪港;白玉;刘虎威
- 《第21届全国色谱学术报告会》
23.响应曲面法结合高效液相色谱研究中药黄芪六一汤的水煎煮工艺
- 张弦飞;杨军丽;陈娟;师彦平
- 《第21届全国色谱学术报告会》
摘要：黄芪六一汤出自于药学典著《太平惠民和剂局方》.它作为传统中药处方具有益气健脾,补气,生津,培本固元等作用,主要用于治疗前列腺炎及尖锐湿疣等症,处方仅有黄芪和甘草两味药组成.水煎煮作为汤剂的常用提取工艺,煎煮条件通常是凭传统经验,而汤剂有效成分的提取与临床疗效密切相关,因此为获得更高的有效成分而优化其提取工艺十分有必要.本文应用响应曲面法结合高效液相色谱研究中药黄芪六一汤的水煎煮工艺。
24.基于氨基功能化有机聚合物整体材料的磷酸化肽快速富集方法研究
- 徐林楠;白玉;刘虎威
- 《第21届全国色谱学术报告会》
摘要：作为存在最为普遍的一种蛋白质翻译后修饰,蛋白质磷酸化在细胞内信号转导过程的实现以及细胞生命活动的调控中扮演着十分重要的角色.磷酸化蛋白质组学是一种在蛋白质组学研究方法基础上发展起来,能够实现复杂体系中整个磷酸化蛋白质组全面分析的蛋白质磷酸化研究手段.然而由于磷酸化蛋白质天然丰度低、离子化能力差、高丰度非磷酸化肽的离子抑制等原因，现有质谱分析的灵敏度难以满足磷酸化肽直接分析的要求，因此需要在分析前利用预富集的手段提高磷酸化肽的样品浓度并消除高丰度的干扰物质，从而实现对低丰度磷酸化肽的有效检出和鉴定。在本研究工作中，尝试将整体材料在快速富集分离中的优势与具有可控磷酸化肽富集选择性的修饰基团结合起来，开发具有可控选择性的快速磷酸化肽富集方法。
25.聚合诱导胶体凝聚法制备核-壳型SiO2@SiO2微球及其在快速分离中的应用
- 万广平;夏红军;王军;白泉
- 《第21届全国色谱学术报告会》
摘要：近年来,表面多孔核-壳微球在小分子和蛋白质的分离方面取得了很大成功.合诱导胶体聚集法(PICA)常被用于制备全多孔二氧化硅微球.2000年,Kirkland首次发表了以脲醛树脂为模板,采用聚合诱导胶体聚集技术(PICA)制备核-壳型微球壳层的方法,实现了对壳层厚度和孔径的控制,该方法操作简单快捷、成本低、耗时短,有利于扩大生产.但并没有给出相关的实验细节和参考文献,并且制得的微球单分散性较差,需要进一步分级方可投入使用.本文在Chen W等人基础上改进了硅胶核的改性方法并对反应条件进行了优化和精确控制。在80℃下，以γ-脲丙基三甲氧基硅烷为改性剂在中性乙醇中回流来对硅胶表面进行改性，有效解决了改性硅胶核易粘连团聚的问题。同时优化了pH，反应温度，硅溶胶浓度和反应终止时间等条件，有效的解决了在SiO2@SiO2核-壳微球制备过程中二次成核的问题，成功制备出了单分散性良好、粒径均一的SiO2@SiO2核-壳微球。
26.超声辅助QuEChERS-气相色谱-电感耦合等离子体质谱检测食品中的多溴联苯醚
- 张弛;韦超;陈艳玲;张庆合
- 《第21届全国色谱学术报告会》
摘要：多溴联苯醚(PBDEs)是一种环境中普遍存在的持久性有机污染物,人类摄入这种污染物的主要途径是通过食物摄入.由于食品基体成分的复杂性,因此目前缺少高效提取这类化合物的简便前处理方法.近年来,提升复杂的食品基体中这类化合物分析性能的前处理方法吸引了越来越多的关注.传统方法往往由于需要在提取过程中对样品进行加热,会造成部分高溴代物的分解,在此背景下,将超声辅助提取与QuEChERS结合的前处理技术作为一种在低温条件下的高效提取方法极具发展潜力.
27.连续再生抑制-离子色谱法测定多金属矿中的氟
- 黎香荣;赖天成
- 《第21届全国色谱学术报告会》
摘要：氟在矿产品的冶炼过程中不仅会造成周边环境的污染,还会对相关设备造成腐蚀,在进口矿产品如铜精矿中F-是必检项目.近年来中国硫化精矿的进口量逐年增大,F-的检测引起了矿产品检测工作者的重视.F-离子的检测方法主要有电位滴定法、离子选择性电极法和离子色谱法等.本文利用高温水解技术将多金属矿产品试样基体与氟分离，利用连续再生抑制器-离子色谱法测定其中的氟含量。
28.FeNi/RGO磁性复合材料对水溶液中镧锕系元素吸附行为研究
- 谢康俊;唐兵;黄江;杨军;齐伟
- 《第21届全国色谱学术报告会》
摘要：随着社会经济的快速发展,能源和环境危机日益加剧.推进新能源产业的发展是解决该危机的重要手段,作为清洁能源的代表——核能的发展和利用变得愈加重要.而核能的发展离不开乏燃料处理和处置,通过乏燃料的处理和处置可以实现核废料的高效利用和安全处置.对水溶液中镧锕系元素的分离提取对乏燃料的处理具有重要意义.本课题通过电子束辐照还原氧化石墨烯，然后进一步利用Fe和Ni化合物合成磁性复合材料FeNi/RGO，并将其用对水溶液中Eu(III)的吸附行为研究，考察了水溶液中酸度、离子强度、固液比、阴阳离子、腐殖酸等对吸附的影响。
29.抑郁症标志物分析新技术研究
- 孙伯禄;胡芳弟
- 《第21届全国色谱学术报告会》
摘要：构建了一种基于金纳米粒子(AuNPs)/Fe3O4磁功能化石墨烯(MrGO)的竞争型皮质醇电化学免疫传感器.首先通过化学交联的方法成功制备了MrGO,并将其用于Nafion预处理的玻碳电极的修饰,接着通过电化学沉积的方法将AuNPs修饰在电极表面,借助AuNPs/MrGO较大的比表面积和良好的生物相容性大量牢固的负载皮质醇(Cor)形成Cor/AuNPs/MrGO/Nafion@GCE基础电极,采用交流阻抗法和循环伏安法对基础电极的构建过程进行了表征.
30.用于中药复杂样品分析的新技术研究
- 孙伯禄;Bolu Sun;胡芳弟;Fangdi Hu
- 《第21届全国色谱学术报告会》
摘要：中药提取物中标志性成分的分析对于中药质量标准的评价至关重要,发展一种能够便捷、高效、准确分析复杂样品中标志性成分的新技术,实现中药材质量优劣的快速辨识,成为当前中药材资源开发研究亟待解决的问题.本研究构建了一种基于Fe3O4磁功能化还原氧化石墨烯的电化学传感器(MrGO/Nafion@GCE),实现了中药党参中标志性成分党参炔苷的直接电化学分析.
31.液化气中含硫化合物的测定
- 史得军;陈菲;王春燕;林骏;刘坤红;肖占敏
- 《第21届全国色谱学术报告会》
摘要：液化气可以用于生产甲基叔丁基醚(MTBE),随着对车用汽油硫含量限制要求的提高,对于车用汽油调合组分MTBE中硫含量要求也越来越严.MTBE中含硫化合物主要来源于液化气,因此生产低硫液化气是生产低硫甲基叔丁基醚产品的关键.研究液化气中含硫化合物的形态,可以为开发低硫液化气工艺提供含硫化合物形态和含量信息,从而为生产工艺参数的调整提供参考.本文从色谱柱初温与终温、程序升温条件、载气流速等方面对色谱分离方法进行了优化，建立了分析液化气中含硫化合物的分析方法。在本文选择的色谱条件下，二氧化硫与羰基硫的分离度为1.6，2一丁硫醇与噻吩分离度为1.6、噻吩与甲基异丙基硫醚分离度为1.5、甲基异丙基硫醚与2一甲基-1-丙硫醇分离度为2.0，四组化合物分离度均>1.5，可以认为实现了基线分离。
32.LC-MS/MS同时测定烟草中22种Amadori化合物
- 王晓瑜;刘雷雨;王昇;秦亚琼;贾云祯;崔华鹏;刘惠民
- 《第21届全国色谱学术报告会》
摘要：食品及烟草加工过程中会伴随美拉德反应发生,该反应对颜色和品质有重要作用.美拉德反应初始阶段,还原糖和氨基酸发生加成反应,产物经Amadori重排生成相对稳定的Amadori化合物,它是重要的香味前提物质,因此建立一个快速,可靠的Amadori化合物分析方法对识别和监测食品及烟草加工过程中美拉德反应有重要意义.针对其他12种无标样Amadori化合物，利用文献报道的方法对其进行了合成，通过HPLC-QTOFMS对其进行定性，并确定了用于MRM模式测定这10种化合物的定量离子对、定性离子对。然后再通过HPLC-MS/MS，对10种具有标样的Amadori进行外标定量测定，对12中烟草中无标样Amadori化合物，采用保留时间及结构较为近似的Amadori标准品的标准曲线进行近似定量，从而首次实现了22种Amadori化合物的同时快速测定。对建立方法进行了系统验证，日内精密度(n=6)在7.3%以内，日间精密度(n=6)在9.6%以内，10种具有标样的Amadori化合物回收率为84.9%到120.3%之间。
33.双丙酮-D-甘露糖醇–硼酸络合酸在NACE中手性分离7种β-受体激动剂
- 吕丽丽;王利娟;李君;焦亚军;高胜男;王嘉昌;闫宏远
- 《第21届全国色谱学术报告会》
摘要：本文以双丙酮-D-甘露糖醇-硼酸络合酸为手性选择剂,在非水毛细管电泳(NACE)模式下,成功分离了7种β-受体激动剂.考察了双丙酮-D-甘露糖醇浓度、硼酸浓度以及三乙胺浓度对手性分离效果的影响.确定了最佳手性分离条件为:未涂层熔融石英毛细管柱(55.0cm×50mm i.d.,有效长度45.0cm);背景缓冲液组成为80mmol/L双丙酮-D-甘露糖醇、100mmol/L硼酸、50.4mmol/L三乙胺的甲醇溶液;进样压力20kPa,时间2s;毛细管温度25±0.2℃;运行电压+15kV;检测波长214nm.如图1所示,在优化分离条件下,大部分手性药物在12分钟内获得了良好分离.
34.亲水性分子印迹磁性微球的制备及净化富集牛奶中磺胺类药物残留
- 金秋;赵芳芳;魏海英;吕运开
- 《第21届全国色谱学术报告会》
摘要：磺胺类药物是一种常用兽药,为促进动物生长,磺胺类药物也常常被添加到动物饲料中.大多数动物主要通过乙酰化来代谢磺胺类药物,但是乙酰化磺胺的溶解度较低,极易残留在动物体内.人类长期食用上述这些残留磺胺药物的食品会对健康会产生危害,所以为保证食品的安全性,亟需一种高效的、灵敏的且具有高选择性的分析方法来检测食品中磺胺类药物的含量.本研究工作采用分子印迹技术，提高吸附剂的选择性；采用磁性纳米球为核，提高分离快速简便性；在磁性微球表面键合乙烯基硅氧烷，与模板分子、功能单体共聚形成分子印迹层，提高了模板分子吸附解吸效率；在共聚反应中，加入亲水长链的聚乙二醇甲基丙烯酸酯，获得亲水性分子印迹微球(HMIMM)，明显增加外表面的亲水性，可有效地排阻生物大分子，获得良好的净化效果。
35.金属有机骨架复合微球的合成及其在线热解吸-气相色谱法测定室内空气中有害气体应用
- 马俊琴;赵雅婷;吕运开
- 《第21届全国色谱学术报告会》
摘要：随着人们对环境保护以及职业健康越来越重视,室内空气污染研究目前已逐步成为环境科学工作者的一个重要研究内容.由于化学品与各种装饰材料的越来越多的使用,室内挥发性有机化合物的种类不断增加,其已成为影响人类身体健康的主要原因之一.因此,各国制定了室内空气质量标准、限量标准和检测标准.设计合成吸附容量大和重复吸附能力强的吸附剂一新型多孔金属-有机骨架材料，以及采用在线热解吸-冷阱富集-气相色谱技术分析检测室内挥发性有机化合物。为了增加其机械强度、粒度的均一性、热稳定性、吸附-解吸速率等，采用了在硅胶微球表面组装MOF膜的策略，用戊二酸单酰胺丙基硅氧烷形成羧基化硅胶微球，再同锌离子和苯并咪唑进行络合反应，获得核-壳结构的Si02@ZIF-7复合微球。通过透射电镜、傅里叶红外光谱、热重分析等技术对材料进行表征，结果表明Si02@ZIF-7的粒径约为330-400nm，微球呈壳-核结构，分散性良好；热重结果表明复合微球能在500℃下稳定。
36.EMR-lipid样品前处理技术结合LC-QQQ同时快速检测辣椒制品中14种非法添加工业染料
- 陈林;温家欣;吴霞;雷毅;张荣
- 《第21届全国色谱学术报告会》
摘要：辣椒制品基质复杂,非法添加的工业染料与基质中的油脂类成分极性相似,因此样品前处理方法是检测的关键点和难点.凝胶渗透色谱(GPC)法与固相萃取(SPE)法是国家标准及文献采用的净化方法,但这些方法耗时、耗试剂,不能实现快速分析,需要开发一种能同时快速提取与净化多目标成分的前处理方法.本文选择14种易滥用的工业染料作为目标检测对象，以高油脂含量的辣椒制品为样品基质，将EMR-Lipid引入QuEChERS样品前处理方法中，建立了辣椒制品中14种非法添加工业染料的LC-MS/MS快速检测方法。
37.硝基三吲哚烷-氧化石墨烯-硅胶复合材料制备及其固相萃取性能
- 于辉;王娜;倪月;邵士俊
- 《第21届全国色谱学术报告会》
摘要：有机酸具有抑制真菌、酵母菌、霉菌和细菌活性作用,常被用作食品和饮料的防腐剂[1].然而,过量添加有机酸防腐剂会危害消费者的健康,导致人体过敏性接触皮炎、惊厥、荨麻疹等疾病[2].本研究工作针对复杂体系中有机酸成分的富集、分离和HPLC分析检测,设计制备了一种新型的硝基三吲哚烷(Ntim)修饰氧化石墨烯-硅胶复合材料(Ntim-GO-SiO2),利用红外和氮气吸附实验对材料进行表征;以苯甲酸(BA),对甲氧基苯甲酸(p-MBA),水杨酸(SA),肉桂酸(CA),对氯苯甲酸(p-CBA)和对溴苯甲酸(p-BBA)为模型化合物并与HPLC联用,系统评价了Ntim-GO-SiO2吸附材料的固相萃取性能并应用于实际样品中有机酸的HPLC分析检测.
38.硝基双吲哚烷修饰硅胶对黄酮类化合物的固相萃取及HPLC分析
- 倪月;王娜;于辉;邵士俊
- 《第21届全国色谱学术报告会》
摘要：黄酮类化合物是植物中广泛存在的一类具有2-苯基色原酮结构的多酚类天然产物,具有预防心血管疾病、防癌抗癌、调节免疫、抗氧化、抗衰老、抗菌抗病毒、抗炎抗过敏、止血阵痛等重要药理活性.因此,建立快速、灵敏、准确的黄酮类化合物分离分析方法具有重要意义.本研究工作设计制备了一种新型硝基双吲哚烷(Nbim)键合硅胶固相萃取材料(Nbim-SiO2)并应用于复杂样品中微量黄酮类成分的富集、分离和HPLC分析检测。
39.纳米材料与血浆蛋白动态结合的研究
- 张晓宁;张俊婷;余绍宁
- 《第21届全国色谱学术报告会》
摘要：纳米材料由于其独特的理化性质、光学特性和巨大的表面自由能,从而被广泛的应用于生物治疗和生物医药等领域.在生物医药中,纳米材料进入人体后会与血浆中蛋白质发生结合反应,从而发生表面修饰形成'蛋白晕',蛋白晕的形成会导致蛋白质结构和功能的改变,可能会诱发心脏、血液等疾病,因此具有一定潜在的生物毒性.文章中，测定了人血白蛋白、纤维蛋白原、血红蛋白、免疫球蛋白等9种血浆蛋白与不同粒径纳米金颗粒的结合常数。同时，以40nm纳米金颗粒和人血浆蛋白模型，通过对纳米金颗粒蛋白晕成分及其含量随时间的变化，研究了纳米材料与血浆蛋白动态的结合过程。
40.pH响应性聚合物刷磁性微球的制备及其在分离分析中的应用
- 周少丹;贾博;吕运开
- 《第21届全国色谱学术报告会》
摘要：聚合物刷是指在基质表面或界面接枝上具有较高接枝密度和一定长度的聚合物链而形成的一种特殊的高分子结构.由于其独特的结构和物理化学性质,在药物释放、分子开关、生物医学等方面得到了广泛的应用.由于pH响应性聚合物刷的尺寸或形态可随环境pH值的变化而变化,近年来引起了人们的广泛研究.本工作采用表面电子转移活化再生催化剂原子转移自由基聚合法(ARGET-ATRP)在磁性微球表面接枝了pH响应性聚合物刷。将pH响应性聚合物刷磁性微球作为磁固相萃取的吸附剂，将其与高效液相色谱法结合建立了一种快速检测蜂蜜中盐酸四环素含量的新方法。
41.亲水作用色谱柱用于亲水化合物正辛醇-水分配系数的研究
- 梁超;高薇;乔俊琴;茅力;练鸿振
- 《第21届全国色谱学术报告会》
摘要：正辛醇-水分配系数(logP)是表征物质疏水性的一种重要参数,常被用于研究药物在生物体内的吸收、分布、代谢、排泄、毒性(ADMET)过程,在药物设计中有很重要的参考价值.logP对应化合物中性状态,当化合物在溶液中发生离解时,则常常用表观正辛醇-水分配系数或分配系数(logD)来表征疏水性.亲水作用色谱(HILIC)与RPLC的流动相类似但保留模式相反，特别适合用于亲水化合物的分离分析。
42.以硼酸端基荧光聚合物为基础的“三明治”硼酸亲和吸附分析及其用于葡萄糖检测
- 李引丽;王超展;卫引茂
- 《第21届全国色谱学术报告会》
摘要：血糖监测对于临床诊断、控制和治疗糖尿病是至关重要的.糖是至关重要的生物分子,除了对糖尿病患者而言需要葡萄糖监测,对非糖尿病的急性护理病人,监测血糖水平也是必不可少的.在众多检测方法中,荧光检测法灵敏度高、操作简单、对复杂组分辨识度好,作为一种常规的检测手段在生物传感方面有很大优势.在本研究中，通过原子转移自由基聚合(ATRP)将荧光单体(9-甲基丙烯酸酯(9-AnMA))和甲基丙烯酸甲酯(MMA)共聚，得到具有硼酸端基与多个重复荧光基团的聚合物;然后基于硼酸基团可与葡萄糖特异性结合形成双齿复合物的特征，并利用荧光聚合物的信号放大功能，提出“三明治”硼酸亲和吸附分析法(SBASA)，并用于葡萄糖的检测。
43.反相/弱阴离子交换混合模式磁性微球的制备及其在贝类产品中原多甲藻酸类和鳍藻类毒素分析中的应用
- 徐飞;卫引茂
- 《第21届全国色谱学术报告会》
摘要：原多甲酸类(AZA)和鳍藻类(DTX)等生物毒素由于具有较高的脂溶性,容易长期积累在贝类产品体内,给消费者带来潜在的健康威胁,因而越来越受到国际社会的关注.目前,随着液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)技术的不断发展,国内外已逐步将此技术代替小鼠生物法,对贝类毒素的结构特征和含量进行研究.本文以Fe3O4@SiO2为基质，用十八烷基三甲氧基硅烷和4-(氯甲基)苯基三甲氧基硅烷对其进行硅烷化处理，进一步与三(2-氨基乙基)胺反应，制备了反相/弱阴离子交换混合模式的Fe3O4@SiO2@C18@TA磁性微球，并用于贝类产品中贝类毒素的吸附前处理。
44.手性药物雷诺嗪在超临界流体上的分离与制备
- 李胜迎;高迪;陈海;刘大伟;张大兵
- 《第21届全国色谱学术报告会》
摘要：近几十年来超临界流体色谱(Supercritical Fluid Chromatography,简称SFC)技术受到了越来越多的关注,超临界流体密度大而粘度小,因此具有良好的溶解能力和传质特性.CO2作为最常用的流动相,具有安全无毒,临界条件易达到,来源丰富等特点,通过添加改性剂可以对极性化合物进行有效洗脱,具有广泛的应用前景.手性物质是分子内具有不对称碳、呈镜像对称的化合物,以往常用的色谱方法以HPLC和GC为主,而SFC在提高手性分离效率、缩短分离时间等方面具有明显的优越性,可以有效地弥补HPLC和GC在分离手性物质方面的不足.基于以上的优点,SFC成为了拆分对映异构体的首选.
45.基于光引发巯基-炔点击反应修饰杂化整体材料及应用
- 张海洋;欧俊杰;马淑娟;卫引茂;叶明亮
- 《第21届全国色谱学术报告会》
摘要：'点击化学'具有温和的反应条件和反应的高效性,已经被广泛应用于化合物合成、聚合物制备、表面修饰等.在已经报道的工作中,'巯基-烯'点击反应已被广泛应用于整体材料的制备和修饰.通过'巯基-炔'点击反应成功制备了具有均匀孔结构的毛细管整体柱,应用到毛细管液相色谱中,并展现了令人满意的分离能力.
46.分子印迹薄膜扩散梯度技术用于水中喹诺酮抗生素的选择性采样、分析
- 刘敏;谭峰
- 《第21届全国色谱学术报告会》
摘要：近年来,抗生素在水体、土壤中不断被检出,已经成为一种新的环境污染物,引起的环境污染问题日益引起人们的关注,由于其在环境中的浓度低,且样品基质复杂,传统的化学分析法无法检测或定量不够准确,因此研究一种能够原位检测且高效、选择性吸附抗生素的装置对于检测水环境中抗生素含量具有重要意义.
47.亚微米二氧化硅微球的合成、修饰及其在加压毛细管电色谱中的应用
- 申琳;张晓辉;王彦;薛芸;闫超
- 《第21届全国色谱学术报告会》
摘要：随着制药、生命科学、环境科学以及化学工业对分离分析的需求日益增长,色谱柱的种类也不断扩大.除了硅胶可以在正相色谱中直接使用外,各种色谱填料均需要进行改性和表面修饰以适应不同色谱模式的分离要求.硅胶固定相表面具有丰富的硅羟基,能够与多种官能团或配基发生共价结合,形成具有不同分离特性的固定相.本研究初步探索了不同基团改性微球的分离能力，为亚微米二氧化硅微球制备成不同分离模式的色谱填料及其在加压毛细管电色谱中的应用提供了参考。
48.羟丙基-γ-环糊精胶束电动色谱法研究三唑类农药的手性分离
- 肖汉;杨小玉;薛芸;王彦;闫超
- 《第21届全国色谱学术报告会》
摘要：毛细管电泳是分离科学领域中一种重要的分离分析技术,具有多种分离模式,其中,胶束电动毛细管色谱同时集中了毛细管电泳和色谱方法的优势,在手性农药分离等领域显示出了广泛的适用性.但是,使用毛细管电泳进行手性农药分离的现有方法大多存在峰形较差,分离度较小等缺点.因此,需要建立一种简单易行的手性农药分离检测方法.本研究以羟丙基-γ-环糊精(HP-γ-CD)作为手性添加剂，在胶束毛细管电泳(MEKC)的分离模式下，研究了烯唑醇、己唑醇、抑霉唑三种三唑类手性农药的分离分析。
49.Au表面键合C18的PEI/SiO2@Au核壳填料的制备和应用
- 刘素琴;汪慧;王彦;薛芸;闫超
- 《第21届全国色谱学术报告会》
摘要：在众多核壳填料中,二氧化硅是应用最广的,它既可以作为核层还可以作为壳层,通过改变壳层的厚度、孔隙率、键合基团的种类可以实现不同类型物质的分离.反相基团是色谱填料表面被键合的最多的一种.在色谱领域,传统而又广泛的方法是在富含羟基的硅胶表面进行改性,但是由于改性剂不能完全覆盖硅胶表面的羟基,硅胶表面残余的羟基还可以与被分离物质发生作用,尤其是在分离碱性和一些大分子物质的时候,往往色谱峰会发生严重的拖尾现象.本研究在PEI/SiO2@Au核壳材料Au表面键合C18，将被C18衍生过填料填充到毛细管柱中，成功制备出PEI/SiO2@Au-C18色谱柱。
50.超高效液相色谱在ACE抑制肽筛选中的应用
- 王宁丽;魏鉴腾;裴栋;刘晔玮;邸多隆
- 《第21届全国色谱学术报告会》
摘要：高血压是持续血压过高的疾病,会引起中风、心脏病、血管瘤、肾衰竭等疾病,对人类健康造成很大威胁.血管紧张素转换酶(Angiotensin-converting-enzyme,ACE)可催化血管紧张素Ⅰ转变为具有升高血压作用的血管紧张素Ⅱ;同时ACE将具有降压作用的物质舒缓激肽降解,使其失去降压作用.ACE抑制剂能抑制ACE活性,使血管紧张素Ⅱ(AngⅡ)的生成减少以及缓激肽的降解减少,扩张血管、降低血压.本文以马尿酰-组氨酰-亮氨酸(HHL)为反应底物，ACE为催化剂，产物马尿酸为检测指标;使用超高效液相色谱仪、Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱，柱温35℃，流速0.5mL/min，检测波长228nm;采用20%乙腈等度洗脱方式，其中，流动相A为超纯水(含0.2%三氟乙酸)，流动相B为乙腈。建立了简便、快速、准确的ACE抑制剂筛选方法，并将该方法应用于筛选食源性降血压多肽。
51.KCC-1@TiO2材料的合成及其在吸附唾液酸中的应用
- 陈巧梅;田华君;薛云;王彦;闫超
- 《第21届全国色谱学术报告会》
摘要：2010年Polshettiwar等首次提出了一种新型的放射状结构介孔二氧化硅微球—KCC-1,因其特殊的形态结构、高比表面积、高机械强度等优点,引起了广泛的关注.唾液酸在调节人体生理、生化功能等方面起着非常重要的作用.然而其成分比较复杂,分析存在很大的困难.研究表明二氧化钛(TiO2)可与糖基化末端的唾液酸相互作用.但是,微米级的TiO2比表面积较小,而纳米级的材料容易团聚,限制了它的应用.本研究提出了一种基于KCC-1@TiO2材料吸附唾液酸的分析方法。
52.简单稀释后直接进样测定血清中芳香氨基酸的胶束液相色谱新方法研究
- 解云飞;董钰明
- 《第21届全国色谱学术报告会》
摘要：酪氨酸(Tyr),苯丙氨酸(Phe)和色氨酸(Try)均为芳香氨基酸(Aromatic amino acids,AAAs).AAAs的代谢紊乱可以产生多种疾病,如苯丙酮尿症,酪氨酸血症等.乙型肝炎、肺源性心脏病等疾病会影响血液中芳香氨基酸的含量.因此定量分析血液中的AAAs在疾病的诊断治疗,疗效监控及病因学研究上有重要意义.本研究建立了MLC等度洗脱测定AAAs的新方法。
53.分子印迹固相萃取-高效液相法测定蜂蜜中的大环内酯类抗生素
- 李爱芸;章飞芳
- 《第21届全国色谱学术报告会》
摘要：对于食物基质中残留的痕量抗生素的检测,有效的样品前处理步骤是非常重要的.分子印迹聚合物(molecular imprinting polymer,MIP)是由功能单体和交联剂在模板分子的存在的条件下共聚形成.移除模板分子后,留下与模板分子形状、大小和化学官能互补的特异性识别位点,可选择性的识别和结合模板分子.MIP可以从复杂样品中识别并富集特定目标化合物,作为固相萃取吸附剂﹑固相微萃取包衣、整体柱等前处理材料得以广泛应用.本文以替米考星为模板分子，甲基丙烯酸为功能单体，甲基丙烯酸乙二醇酯为交联剂，合成替米考星分子印迹聚合物，采用超声方法去除模板分子。用该聚合物作为填料制成SPE枪头，用于富集蜂蜜中大环内酯类抗生素。采用高效液相色谱法进行分离，定量分析。
54.三氧化钼功能化氧化石墨烯的制备及其在磷酸肽特异性富集的应用
- 孙浩帆;赵雅梦;王钟毓;孙浩帆
- 《第21届全国色谱学术报告会》
摘要：率先把三氧化钼引入到磷酸化蛋白质组学中,通过简单的两步法将其负载到氧化石墨烯表面,形成三氧化钼-氧化石墨烯纳米复合材料.采用扫描电子显微镜、透射电镜、X-射线谱仪对纳米复合材料的形貌、元素组成和结构进行了表征,并采用基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱对该纳米复合材料对磷酸肽的特异性富集效果进行了评估.
55.光引发自由基聚合制备新型离子液体-POSS杂化整体柱研究
- 张冰宇;李民生;吴晓苹
- 《第21届全国色谱学术报告会》
摘要：多面体低聚倍半硅氧烷(Polyhedral oligomeric silsesquioxanes,POSS)是由硅元素和氧元素构成的一种具有三维立体结构的纳米级网状材料.不同类型的POSS材料在硅原子上连接着不同的功能基团,为将POSS融入聚合材料提供可能性,采用POSS纳米材料制备的聚合物具有增强的机械稳定性、pH稳定性和热稳定性.近年来,基于POSS材料的新型整体固定相成为色谱领域研究者关注的热点.离子液体作为毛细管电色谱(CEC)固定相的功能单体，不仅可以提供电渗流(EOF)，在一定条件下还可以改变电渗流的方向，从而加快分析速度，更好的分离分析物。本文基于光引发自由基聚合反应机理，以甲基丙烯酸酯取代的多面低聚倍半体硅氧烷(CPOSS-MA)为交联剂，离子液1-丁基-3-乙烯基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐为功能单体，以正丙醇和PEG200为二元致孔剂，以安息香双甲醚(DMPA)为光引发剂，制备新型离子液功能化的POSS杂化毛细管整体固定相。
56.高效液相色谱和高分辨率质谱联用分析铁皮石斛多糖
- 马会英;蒋青;黄晓华;毕文韬;李红丽;陈大勇
- 《第21届全国色谱学术报告会》
摘要：由于其极高的药用价值,近年来,铁皮石斛越来越受到人们的关注.它含有多种成分,其中多糖是主要成分,也是目前公认的药效成分.据多个文献报道,铁皮石斛多糖具有降血糖、调节免疫、抗肿瘤、促进消化等多种功效.然而,《药典》对它的记载还停留在外观性状及有效成分鉴别方面,指纹图库缺失,多糖的评估以甘露糖的含量为基准,指标单一且无法正确表征.铁皮石斛多糖的研究远落后于其药用价值:多糖的提取普遍存在耗时长、提取温度较高、步骤繁琐、提取率低等缺点;多糖结构分析主要集中在单糖组成的测定上,其高级结构有待于进一步深入探索;指纹图库多以小分子水解产物的液相色谱图为主,对于不同色谱峰的定量定性分析需要更多研究.本课题采用新型提取方法并结合多种分析手段:体积排阻色谱(SECT，多角度激光光散射(MALS),高效液相色谱(UPLC)和高分辨率质谱(MS)，对铁皮石解多糖及其酸水解产物进行多方面分析和表征。
57.整体柱毛细管微萃取与ICP-MS在线联用用于铀酰离子的分析
- 宋诗瑶;刘虎威;白玉
- 《第21届全国色谱学术报告会》
摘要：铀是天然存在的最重的元素,在地壳中的含量很高(远高于金、银等),并广泛分布于岩石、土壤、海水中.在人类的生产活动中,铀被广泛应用于建造核电站、制作核武器等领域.由于其分布的广泛性与使用的频繁性,铀对环境与人类健康的危害也随之增加.因此对于环境中铀的检测十分重要。本工作合成了poly(MAA-EDMA)整体柱毛细管，将其与ICP-MS联用，实现对铀酞离子的分离检测。
58.HPLC法研究川芎-白芍药对在正常和肝纤维化大鼠体内的药代动力学
- 高添;孙颖;师白梅;杨凌鉴;贾璞;王世祥;郑晓晖
- 《第21届全国色谱学术报告会》
摘要：川芎-白芍药对来源于《仙授理伤续断秘方》的四物汤,川芎活血化瘀,白芍敛阴柔肝止痛.两者配伍,疏肝开郁,为临床上治疗肝纤维化的常用药对.阿魏酸(FA)是川芎中的一种代表性酚酸类成分,能够有效干预四氯化碳诱导的急慢性肝损伤,近年来关于FA单用或在不同复方中配伍应用的的药代动力学多有报道,但川芎-白芍药对中阿魏酸在肝纤维化大鼠的的药代动力学研究鲜有报道.本文建立了血浆中FA的HPLC分析方法,研究其在正常和肝纤维化大鼠体内的药代动力学,旨在为川芎-白芍药对临床安全用药提供实验依据.
59.吡咯烷酮中性亲水相互作用整体柱的制备、评价及其在纳升液相色谱中的应用
- 邱丹叶;康经武
- 《第21届全国色谱学术报告会》
摘要：发展了一种新的中性HILIC固定相中性整体柱用于纳升液相色谱.以N-乙烯基吡咯烷酮(NVP)为功能单体,PETA为交联剂,甲醇和水为二元致孔剂体系,在100μm毛细管内原位聚合生成poly(NVP-co-PETA)中性整体柱.优化聚合溶液中单体和致孔剂组成比例,制备的整体柱具有均匀的孔径分布,良好的机械性能,较好亲水保留能力和分离柱效.
60.奶粉植脂末掺假的脂肪酸含量气相色谱研究
- 李小佳;赵志红;杨扬;朱慧
- 《第21届全国色谱学术报告会》
摘要：近年来,食品安全事件一直是国家重点工作.而国家食药总局最新发布的调查结果,脂肪酸比例不当、反式脂肪酸超标的通告却仍然常有发生.部分商家为降低成本,或使用劣质油脂,或在奶粉中掺杂植脂末,生产不合格的奶粉产品,对婴幼儿食品安全造成很大隐患.本项目旨在通过气相色谱-氢火焰离子化检测器法(GC-FID)，检测多种奶粉和植脂末，以及按比例掺假处理后的样品中的脂肪酸组成，以考察气相色谱法在奶粉植脂末掺假中的应用。
61.多维色谱分离-飞行时间质谱用于低分子量肝素钠糖链中抗血栓活性戊糖结构单元的定量分析
- 张明瑜;康经武
- 《第21届全国色谱学术报告会》
摘要：低分子量肝素钠(LMWH)是一类重要的抗凝血药物,在临床上主要用于治疗静脉血栓栓塞、心肌梗死,预防术后深度静脉栓塞和血液透析中的体外凝血.其中依诺肝素钠(Enoxaparin sodium)是最常用的LMWH,年销售额在30-40亿美元.中国是肝素原料药第一出口大国,仅赚微薄的利润,肝素结构分析方法属于制药企业的专利保护技术,因此急需发展有自主知识产权的分析方法促进中国肝素由原料到产品的结构转型.本文中发展了一种用于定性定量分析依诺肝素钠中五糖结构单元的亲和色谱-毛细管电泳方法。
62.集飞升体积进样和分离于一体的双功能柱的皮流高效液相色谱应用于生物分子的手性分离
- 李若男;邵云龙;于艳敏;汪夏燕;郭广生
- 《第21届全国色谱学术报告会》
摘要：目前,对于生物体中组成复杂的超小体积样品(pL~aL)的精确取样和高效分离的研究引起了人们的广泛关注.在常规分析过程中,所需要准备的样品体积远远大于实际消耗的样品体积.因此,迫切需要研究一种可用于超小体积样品(例如单个细胞中的样品)的直接取样和分离的分析方法.本研究提出了一种通过双功能色谱柱实现飞升体积直接取样和分离的皮流高效液相色谱方法.
63.基于纳米水凝胶颗粒的毛细管电泳法分离DNA
- 张禾蓉;易达;汪海林;孟子晖;薛敏
- 《第21届全国色谱学术报告会》
摘要：纳米水凝胶是一种粒径在1-lOOOnm的水凝胶颗粒,它能稳定地分散在水中从而形成胶体体系.由于其独特的亲水性、吸水能力、无毒、生物相容性等特点已成为一种新型材料.利用聚电解质水凝胶在一定的条件下和蛋白质结合,然后在特定的条件下再将其释放出来,以实现分离蛋白质的目的.本研究中把所制备的纳米水凝胶颗粒作为分离介质，运用动态涂层毛细管电泳法进行尝试，探究纳米水凝胶颗粒在DNA分离中的应用可能性。毛细管电泳和传统的平板凝胶电泳相比较而言，它具有高效、微量、高灵敏度及自动化等优点，因此它在DNA的分离分析中更具有优越性。
64.顶空固相微萃取-气相色谱在食品添加剂分析中的应用研究
- 杨艺欣;秦培鸽;牛家华;张晓婷;朱金花;卢明华
- 《第21届全国色谱学术报告会》
摘要：固相微萃取(solid-phasemicroextraction,SPME)作为在固相萃取(solid-phase extraction,SPE)基础上发展起来的一种新型的绿色样品前处理技术,与液-液萃取(LLE)和固相萃取(SPE)相比,具有操作时间短、样品量小、无需萃取溶剂、精密度高、重现性好等优点,适于分析挥发性与非挥发性物质.SPME可实现取样、富集和进样一步到位,减少样品流失,并可与多种现代分析仪器联用,实现在线自动化操作,近十年来得到迅速发展.本研究建立了一种基于HS-SPME的气相色谱(GC)同时分析6种食品添加剂的分析方法，以HP-5为色谱柱，以FID为检测器，通过萃取时间、萃取温度、解析时间、解析温度、转速以及盐浓度6个不同萃取条件的优化，获得了目标物质的HS-SPME最佳条件，实现了对食品中多种添加剂的高效灵敏检测。
65.柱前衍生反相离子对色谱法分析富油微藻吸附重金属的特性
- 代雅楠;王旭莹;段蓿;孔亮;刘靖
- 《第21届全国色谱学术报告会》
摘要：重金属污染是环境污染的主要形式之一.对生物体来说,重金属分为生长必需的微量元素和毫无功能性的有毒元素.传统的重金属污染处理方法在应用时存在诸多问题,同时会伴随二次污染.而新兴的藻类生物吸附法具有成本低、可持续利用、吸附比表面积大、生存环境多样等特点.本文采用柱前衍生反相离子对HPLC法对不同浓度下Zn2+、Cd2+、Pb2+和Cu2+对产油微拟球藻生长状况、脂质含量和重金属吸附能力的影响进行了分析，为微藻的生物柴油开发及重金属吸附提供一定科学依据。
66.电动富集法纸基分析装置(PAD)亚硝酸定量分析方法研究
- 张秀秀;宋以珍;吴志勇
- 《第21届全国色谱学术报告会》
摘要：亚硝酸盐广泛存在于环境、食品、生理系统当中.生理上唾液中亚硝酸盐含量常用作某些口腔疾病(像牙周炎)的诊断指标.目前监测亚硝酸根的方法有荧光光谱法、化学发光、毛细管电泳、流动注射、分光光度法、电化学等方法.上述方法一般灵敏度较高,但是普遍存在仪器设备昂贵、成本较高,需要专业的技术人员,不利于现场测定等缺点.本工作提出采用T型结构的纸基流体通道，首先用电动富集法使样品在水平将NO2-堆积，然后在竖直端引入显色试剂，试剂通过重力作用和毛细双重作用向水平面快速扩散，当其扩散到NO2-堆积带处时与NO2-发生显色反应，以实现高灵敏比色分析。利用智能手机成像，Image J对图像进行处理，根据显色带的强度对NO2-进行定量。
67.石墨烯负载血红蛋白的内部萃取电喷雾电离质谱研究
- 兰丽群;陈焕文;李毅;花榕;宋丽丽
- 《第21届全国色谱学术报告会》
摘要：石墨烯作为一种新型碳纳米材料,具有大的比表面积、大的共轭体系、很好的耐酸、耐碱、耐热性能和化学稳定性,并可与有机分子产生强的π-π相互作用,且具有成本低廉、原料易得等优点,因此在短短几年内迅速成为吸附分离领域的新型、性能优良的吸附材料.本文利用石墨烯结构中共轭π键与血红蛋白中血红素之间的π-π作用，将固相萃取(Solid Phase Extraction,SPE)技术与内部萃取电喷雾电离质谱(Internal Extractive Electrospray Ionization Mass Spectrometry,iEESI-MS)技术结合，提出一种操作简单、高灵敏度、可快速检测全血中血红蛋白的内部萃取电喷雾电离-离子捕获-质谱方法。
68.高效球磨法萃取天然产物
- 汪曼;毕文韬;杨小弟;David Da Yong Chen
- 《第21届全国色谱学术报告会》
摘要：球磨法作为一种机械处理方法,目前已被用于多种材料的外部改性和纤维素的破坏.因此,球磨法是一种特殊的、优秀的萃取方法,它可以通过研磨珠的多角度、同步的撞击样品来破坏细胞从而释放出其中的活性成分到萃取溶剂中.与其他萃取方法相比,球磨法缩短了萃取所需时间,提高了萃取率,大大减少了溶剂的消耗,并且避免了噪音和辐射污染.本文建立了一种可以从植物中温和地提取出其中可溶性成分的方法，并与其他已发表的萃取方法进行了比较。通过比较，可以证明球磨萃取法是具有更高效、溶剂消耗更少的优势。球磨法有希望成为一种快速、环保、便捷、高效的从复杂样品基质(食物、植物等)萃取或富集多种天然产物(如黄酮类、菲醌类)的手段。
69.基于硼亲和印迹的新型SELEX方法用于糖蛋白适配体筛选
- 马艳艳;李星霖;陈阳;李薇;刘震
- 《第21届全国色谱学术报告会》
摘要：适配体是一段与目标分子有着强特异性结合能力的DNA/RNA寡核苷酸序列,所以也被称为'人工抗体'.早在1990年就有科学家通过指数富集的配体进化技术(SELEX)在体外从特定的寡核苷酸文库中筛选得到适配体1.迄今已发展出多种适配体筛选方法,如滤膜法、亲和色谱法、磁珠法、毛细管电泳法、表面等离子体共振法等.然而这些方法均有各自的缺点,如毛细管电泳法进样量极小,每轮筛选到的有效序列非常有限;磁珠法需要的轮数多、耗时长且非特异作用强.因此发展出能够解决这些问题的新筛选方法具有重大的意义.本工作首次提出基于硼亲和分子印迹技术的适配体筛选新方法用于糖蛋白核酸适配体筛选。
70.离子液体调控ssDNA在生物纳米孔中穿孔速度的研究
- 孙珊珊;方芳;吴志勇
- 《第21届全国色谱学术报告会》
71.色谱技术在汽油烯烃含量测定中的应用
- 陈菲;史得军;赫丽娜;张若霖;肖占敏
- 《第21届全国色谱学术报告会》
摘要：汽油中烯烃含量是汽油质量控制的重要指标之一.该文详细综述了汽油中的烯烃总量及单体鉴别的色谱测定方法,并系统分析了不同方法的特点及应用情况，FIA法在测定过程中所受到的影响因素较多，方法重复性和精密度难以控制。MGC法已在最新发布的京六车用汽油标准汽油烯烃含量的测定中正式应用。MGC法测定速度快、准确性高，在测定烯烃总含量时有明显的优势，但在提高烯烃吸附阱适用寿命、性能及提高测定系统稳定性等方面仍然有很多工作要做。毛细管气相色谱法可以得到烯烃单体信息，但是数据量大，分析时间长，存在色谱峰重叠问题。化学前处理结合色谱法可以得到较为详细的汽油馏分中烯烃单体信息，但由于不同加工工艺的汽油样品中烯烃化合物组成差异大，特定的化学前处理方法不一定适用于所有类型汽油，使得此类方法的定性工作量大、难标准化，存在一定的局限性。在以后的工作中可以将不同的方法紧密结合，以满足不同需求。
72.基于氨基酸辅助的糖类衍生化LC-MS分析应用研究
- 马雪;袁航;邓志芬;殷丹;闻威;郭云;张书胜
- 《第21届全国色谱学术报告会》
摘要：糖是生命体中广泛存在的一种物质,但因其缺乏紫外或荧光等可供检测的基因,往往采用衍生化的方法来进行糖类物质的检测.在寡糖的各种分析手段中,质谱技术因其快速、灵敏、样品消耗量小等优点,越来越受到人们的重视.糖类化合物不仅是一类重要的能量来源和功能物质,同时也以各种形式存在于生物代谢过程中.糖结构上集团的连接位置不同导致单糖结构单元具有一定的复杂性,这也成为了识别糖类结构并探究其生物特性的重要依据.而目前也有核磁共振、液相和质谱联用去探究寡糖和其他分子的作用机理的研究。目前实验数据表明，二糖在氨基酸作用下能产生加Na+特征分子碎片，该方法可以用来快速检测物质中具有同分异构体的二糖。
73.液相色谱串联质谱结合固相萃取技术用于植物伤流液中植物激素的测定
- 闻威;陆大克;马雪;邓志芬;苗颖;兰琛;徐国伟;张书胜
- 《第21届全国色谱学术报告会》
摘要：植物激素又称为内源激素或天然激素,是由植物自身代谢产生的一类有机微量物质,由特殊部分产生并运送到作用部位,即使在很低浓度下也可产生明显的生理效应,研究植物不同组织或相同组织不同处理条件下激素含量的变化,对于研究植物的生理研究具有积极的意义,也能为化学合成的人工激素协同处理提供指导.测定植物中的激素水平有助于阐明植物激素的信号转导机制、功能及动力学过程,因此,建立一种稳定、灵敏、可靠、快速的测定内源信号分子的方法具有重要意义.本文基于固相萃取技术与高效液相色谱串联质谱连用，建立了一种植物伤流液中内源性植物激素的定量分析方法。该方法只需将样品进行一步固相萃取处理过程，快速简单。方法检出限和定量下限分别为2ng/ml、6ng/ml，加标回收率为85.79%～90.41%，相对标准偏差为4.32%～5.68%。该方法前处理过程简单，灵敏度高，可用于实际样品中植物激素的测定。
74.细内径柱用电致淋洗液发生器的构建与评价
- 陆逸菲;杨丙成
- 《第21届全国色谱学术报告会》
摘要：电致淋洗液发生器(Electrodialytic eluent generator,EDG)是新一代免试剂离子色谱系统中的关键部件.它的成功研制,在国内离子色谱领域具有里程碑式的意义,且其性能指标均可以达到国外同类器件的水平.电致淋洗液发生器不但消除了以前人工配制淋洗液存在的诸如耗时、试剂易受污染、分析重现性差等问题,也同时解决了人工配制常用氢氧根淋洗液易吸收空气中CO2而变质的问题.目前的IC-MS系统中为提高喷雾效率，所用的色谱柱均为细内径柱(2.lmmi.d.)，而所配置的EDG却仍然采用常规系统所用（其色谱柱内径为4mmi.d.）。根据色谱理论，对于细内径柱而言其适配的EDG腔体体积应该是传统系统的～0.3倍，这样在梯度淋洗时才不至于出现较大的延迟而影响分离效率。鉴于目前尚未有适用于细内径IC系统的EDG的文献报道，更无商品化产品，本文报道了一种适用于细内径柱系统的EDG。图1是细内径EDG和常规器件的对比。在细内径适用流速下，在梯度改变时前者变化幅度明显要比常规陡峭的多，二者的延迟约17s。因此细内径EDG在梯度洗脱时可以得到较快的响应，电流改变与浓度变化能更好的实现对应。这对于快速分析或IC-MS系统具有较好优势；图2是所研制的细内径EDG与离子色谱系统连接所得色谱图。
75.一种新型的氮杂杯芳烃固相萃取吸附剂用于植物中痕量的IAA和IBA分析
- 夏晒歌;杜慧芳;陈彦龙;苗颖;张文芬;张书胜
- 《第21届全国色谱学术报告会》
摘要：杯芳烃是一种由苯酚单元通过亚甲基在酚羟基邻位连接而成的环状低聚物的总称,其苯酚单元一般为n(n=4,5,6,7,8).杯芳烃有内疏水的空腔,且其空腔大小可调节,构象可变换,并易于化学改性和修饰,特别是对它进行适当修饰以后的化合物在材料化学、配位化学、生物化学等领域表现出广阔的应用前景和研究价值.杂原子桥连杯芳烃是新一代大环主体分子,在超分子化学研究中正显示出越来越重要的作用和地位.课题组近几年合成了一种新型的氮杂杯芳烃固相萃取吸附剂（四氮杂[2]芳烃[2]三嗪吸附剂，NCS）。前期的研究发现，NCS吸附剂是一种多模式吸附剂，可以提供氢键作用力、π-π堆积作用力、离子交换作用力和包结作用力。
76.新型绿色螯合色谱填料的制备
- 李晨;李蓉
- 《第21届全国色谱学术报告会》
摘要：目的:制备出一种新型的高强度氨羧类金属螯合固定相.方法:筛选出一种五齿的氨羧类配体IDS,按照直接法制备了IDS-硅胶柱,即首先在酸性条件下制得环氧硅胶,再在碱性条件下制得硅胶-IDS螯合填料.结果:制备的填料具有离子交换和金属螯合的双重优良特性.结论:这一螯合剂的开发对解决固定金属亲和色谱柱的金属离子流失问题有着重要的意义.
77.SPE-HPLC测定食品中的双酚A和己烯雌酚
- 杜慧芳;夏晒歌;苗颖;陈彦龙;殷丹;张书胜
- 《第21届全国色谱学术报告会》
摘要：双酚A(BPA)和己烯雌酚(DES)是一种典型的环境雌激素,广泛地存在于人类的生活环境中,严重危害了人类的身心健康.多孔材料富氮特性,可以与酚类产生强的氢键作用、π-π相互作用.因此本文应用自制的多孔材料固相萃取材料作为SPE吸附剂,建立了HPLC-UV测定鱼肉罐头中的双酚A和己烯雌酚含量的检测方法.本论文研究了多孔芳香骨架材料对食品中双酚A和己烯雌酚的固相萃取的性能.考察并优化了多孔芳香骨架材料的用量、洗脱剂种类，洗脱剂用量，PH等条件对回收率的影响，建立了HPLC-UV对两种酚分离测定的方法，其中双酚A和己烯雌酚分别在0.3-12μg/mL和0.03-1.2μg/mL的浓度范围内线性良好（R2>0.9985），检出限分别为0.075μg/mL和O.O1μg/mL，定量限分别为0.3μg/mL和0.03μg/mL。加标回收率范围为80.6%-87.6%，方法的相对标准偏差RSD<3.6%。该方法的萃取回收率高，方法简单、准确、快速、灵敏度高。
78.一种新型多功能氨羧类色谱分离介质的合成
- 张宁;陈斌;李蓉
- 《第21届全国色谱学术报告会》
摘要：目的:制备出一种新型多功能氨基羧酸类色谱固定相.方法:采用间接合成法制备该分离介质.首先在碱性条件下,让新型氨羧类配体IDS与间隔臂R反应,得到中间产物R—IDS;再在酸性条件下,让该中间产物与硅胶基质发生键合,最终得到硅胶—R—IDS分离介质.结果:合成的分离介质既具有较强的离子交换特性又具有很强的金属螯合的特性.结论:这一分离介质的开发,一方面可提高离子交换色谱对生物大分子分离纯化的选择性;另一方面,高强度固定金属亲和柱的制备对克服IMAC柱在使用过程中金属离子的流失问题尤为重要,从而为拓展IMAC在生物大分子分离纯化中的应用具有重要的意义.
79.磁性固相萃取—液相色谱法检测烟熏食物中的苯并(a)芘
- 潘艳;陈彦龙;杨志聪;徐改改;刘山崎;殷丹;马雪;陈瑜;张书胜
- 《第21届全国色谱学术报告会》
摘要：烧烤肉作为一类传统风味食品备受广大消费者喜爱,烧烤工艺赋予了肉制品特殊的风味和色泽,但是在烧烤过程中也不可避免的给肉制品带来了一定的安全隐患.加热过程中产生以苯并(a)芘(BaP)为代表的多环芳香烃类化合物(PAHs)是烧烤肉制品中的主要危害因素.虽然目前对苯并(a)芘的检测技术已经相对成熟,但是在复杂基质的烧烤类食品中提取出苯并(a)芘并进行分离测定比较困难,所以建立样品前处理方法尤为重要.本论文是基于磁性纳米材料的快速分离和多次重复使用的优点，结合多孔有机骨架材料比表面积大、多孔及结构稳定的特点，合成磁性共价有机骨架复合材料，用于复杂样品的前处理，用液相色谱一荧光检测器进行检测，检出限和定量限分别是0.09μg/kg和0.28μg/kg，样品的平均回收率为92.6%。上述结果表明：该方法操作简单、准确度较高、检出限低，可以成功应用于烟熏食品中痕量苯并(a)芘的富集与检测，具有广泛的应用价值和潜在的社会价值。
80.氨羧类螯合配体与金属离子间络合特性的研究
- 王石慧;陈斌;李蓉
- 《第21届全国色谱学术报告会》
摘要：目的:通过考察过渡金属离子与氨羧类螯合配体间的络合特性,论证前沿色谱法的可行性.方法:利用前沿色谱的方法,通过单位点的Langmuir吸附等温模型,同时得到金属离子在螯合配体上的络合稳定常数KML值与金属离子在螯合配体上的总键合位点数Λ0值.结果:通过得到的金属离子在配体上的络合稳定常数KML值可知:该参数的大小与金属离子的半径、络合配体的空间结构以及键合缓冲体系相关,所遵循的规律与理论推测以及先前的实验规律相符.结论:上述研究表明,前沿色谱法可快速有效地研究过渡金属离子与氨羧类螯合配体间的络合特性.这一研究为今后高强度固定金属螯合柱的筛选与制备提供了高效的手段.
81.高效液相色谱法用于植物根系分泌物中有机酸的检测
- 苗颖;陆大克;杜慧芳;陈彦龙;夏晒歌;闻威;徐国伟;张书胜
- 《第21届全国色谱学术报告会》
摘要：有机酸类是分子结构中含有羧基的化合物,在中草药的叶、根、特别是果实中广泛分布,其中在植物根系中较为常见的有机酸有草酸、柠檬酸、苹果酸、酒石酸等.有研究表明,根系分泌有机酸是植物应对重金属胁迫的重要机制.有机酸能提高植物体内多种抗氧化酶等的活性,从而进一步影响植物的抗逆性和适应力.同时根系分泌的有机酸可促进土壤中难溶性养分的溶解,提高土壤中潜在有效养分的利用率等.因此检测根系中有机酸的种类及含量,对于进一步理解植物根系分泌物中有机酸的生物效应具有重要意义.本文运用高效液相色谱分析法检测根系分泌物样品中有机酸的种类及其含量。主要选取酒石酸、苹果酸、柠檬酸、琥珀酸为标准样品，建立了高效液相色谱法对四种有机酸分离测定的方法。运用Agilent 1260高效液相色谱仪，分别重复进样三次，相对标准偏差均小于3.9%。该方法检测有机酸简便、快捷、高效，并且精密度和可靠性较高，是一种可靠的检测方法。
82.多齿氨羧类二聚体螯合剂的合成
- 张开言;陈斌;李蓉
- 《第21届全国色谱学术报告会》
摘要：目的:解决固定金属亲和色谱柱在应用过程中金属离子的流失问题.方法:依据有机合成中逆向合成思路,以亚氨基二乙酸二乙酯为单体螯合剂,探索并验证了一条能与金属离子有更强配位作用的二聚体多齿螯合剂的合成路线.结果:通过实验,合成出了以IDA为单体的二聚体螯合剂,为二聚体螯合剂的色谱性能研究提供了物质保证.结论:这种合成方法反应路线明确,目标产物易于实现,且适合大多数多齿氨羧类二聚体分离介质的制备.
83.串联固相萃取-高效液相色谱法检测动物脂肪样中阿苯达唑及其代谢残留
- 陈彦龙;刘山崎;姚尚进;肖旭阳;吴宁鹏;张书胜
- 《第21届全国色谱学术报告会》
摘要：阿苯达唑(Albendazole,ABZ)是一种苯并咪唑类衍生物是抗虫性最强的驱虫药物之一.阿苯达唑在动物体内不稳定,经动物口服摄入后,经肠道消化后会在较短时间内代谢为阿苯达唑亚砜(ABZ-SO)、阿苯达唑砜(ABZ-SO2)、阿苯达唑-2-氨基砜(ABZ-2-NH2-SO2),阿苯达唑的代谢过程如图1所示.实验证明,阿苯达唑代谢物具有致畸和致癌作用,对人类的健康具有潜在的危害.首先采用酸性氧化铝柱除去动物组织样品中极性化合物和阴离子化合物对检测的影响，然后通过MCX柱进一步净化，最终成功减小了基质影响，提高了检测的准确性。同时使用高液相色谱荧光检测器，进一步提高了检测灵敏度。建立了串联固相萃取柱一高效液相色谱—荧光法检测猪、牛、羊和鸡等动物脂肪组织中阿苯达唑及其代谢物的残留量，完善了我国相应的检测方法标准体系，从而有利于扩大我国与世界各国的贸易往来，从源头上保障食品安全。
84.新型磁性多孔材料用于磁固相萃取水中的多环芳烃
- 霍淑慧;喻菁;安海燕
- 《第21届全国色谱学术报告会》
摘要：多环芳烃(Polycyclic Aromatic Hydrocarbons,PAHs)是一类持久性有机污染物,其在自然中滞留时间长、具有致癌、致畸、致突变性效应并会通过食物链富集到人体中.检测环境中的PAHs往往存在待分析组分浓度低难以达到检测器上限、样品组分复杂、干扰因素多等问题,因此发展一种无毒绿色、对目标分析物有很好的富集能力及操作简单的样品前处理方法是人们的目标.金属-有机骨架(MOFs)，它是由金属和有机配体自组装形成。大的比表面积、可协调的孔径、便于修饰后组成结构丰富等优点决定了这类材料作为吸附剂的应用。若将这类材料与磁性材料相结合形成的磁性MOF材料，可以快速分离与浓缩，是一类潜在性能优异的吸附剂。选择绿色无毒的铁基MOF MIL-lOO(Fe)，将其在高温下热解，发现无磁性的MOF仅通过简单的热解方法便形成了具有磁性的多孔复合材料。实验发现在随着温度升高热解生成的产物的正八面体结构，逐渐变得粗糙多孔，表面附着磁性纳米颗粒，颗粒的粒径随着热解温度的升高而增大，直到MOF完全坍塌。实验还发现控制不同的热解温度，生成的产物的结构和性能不同。在较高的温度下热解，MIL-lOO(Fe)完全碳化形成磁性多孔碳材料；控制热解温度在MIL-lOO(Fe)刚开始发生碳化的温度，生成的材料部分被磁化，部分保持原MOF的结构。相比于其他制备磁性MOF材料的方法更简单、更绿色。进一步将其用于磁固相萃取五种不同的多环芳烃，发现这种材料有低的检测限、宽的检测范围和良好的重现性，并成功的应用于环境水样PAHs的检测中。这种方法制备简单、成本低廉、所需样品量小，适用于痕量分析物的富集萃取。
85.毛细管电泳非接触电导分离检测饮料中的三种磺胺类人工合成甜味剂
- 殷丹;赵胜男;夏晒歌;杨志聪;马雪;潘艳;刘山崎;张书胜
- 《第21届全国色谱学术报告会》
摘要：近年来,食品安全问题的不断出现对人类的身体健康造成了严重的威胁,食品安全已成为当今社会关注的焦点问题之一.甜味剂作为一类食品添加剂通常被用于饮料、甜点等食品中来提高其甜度,其中磺胺类人工合成甜味剂占甜味剂总量的90％以上.但甜味剂加入量超标后会对人体健康造成危害.本实验采用实验室自制的非接触电导检测器结合带二极管阵列紫外检测器的Agilent毛细管电泳仪建立了一种高效快速分离检测安赛蜜钾、甜蜜素、糖精钠三种磺胺类人工合成甜味剂的方法，并通过优化分离条件在8min内实现了三种物质的有效分离。结果表明三种物质的线性关系均良好，最低检出限为0.05μg/mL，迁移时间RSD%小于2.5，峰面积变化RSD%小于3.1，重现性良好。回收率在80%-90%之间，满足实际样品的回收率要求，可应用于实际样品饮料中三种甜味剂含量的测定中。
86.毛细管电泳结合高分辨质谱定量分析b-环糊精与布洛芬间的相互作用
- 傅恒青;李卉卉;David Chen
- 《第21届全国色谱学术报告会》
摘要：环糊精是一类重要的药物载体材料,其对药物分子的选择性包合作用可以起到分子识别,稳定化,增溶和缓释等作用.本研究选择将亲和毛细管电泳(ACE)和高分辨质谱(HRMS)相结合,以β-环糊精(β-CD)与药物分子布洛芬的相互作用为模型,构建用于主客体相互作用的快速定量分析方法.如图1A)所示,首先通过HRMS谱图中β-CD与布洛芬形成非共价复合物的离子峰,直观确定二者结合模式为1:1,进而通过离子峰的相对强弱得到结合常数为1.27×103M-1.本研究将该组合分析方法成功用于定量分析药物载体β-CD与药物分子布洛芬间的相互作用，利用HRMS能够快速直观的获得结合的化学计量信息，同时结合ACE法准确获得结合常数。该组合分析方法具有快速，简便和样品用量少的特点，且能够有效区分特异性与非特异性结合，有望应用于其他分子间相互作用体系，特别是生物大分子与小分子间的相互作用，具有广阔的应用前景。
87.四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱鉴定羊肉中掺假鸭肉
- 杨志聪;祝伟霞;陈彦龙;潘艳;殷丹;刘山崎;马雪;张书胜;杨冀州
- 《第21届全国色谱学术报告会》
摘要：受宗教信仰、营养需求、经济利益等多种因素的影响,动物源性食品中掺假成份的鉴定已成为食品安全面临的焦点问题.目前,检测手段主要有依靠感官、ELISA和PCR等方法,感官法受主观因素影响结果可靠性差;ELISA技术不能用于加工食品的掺伪鉴别,且由于抗体不具有物种特异性、无法对混合肉的种源进行辨别,需要其他手段辅助检测.PCR技术可能会出假阳性或假阴性结果且无法准确定量掺假含量.本文建立了一种采用高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱法快速测定羊肉及其熟肉制品中掺假鸭肉的鉴定方法.不仅可用于近缘性动物性食品的鉴定,也可用于加工食品的肉源性成份的鉴定且可以准确定量.
88.色谱技术应用于油田污水中聚合物提取
- 王帅;王磊;祝仰文;王红艳;郭勇
- 《第21届全国色谱学术报告会》
摘要：驱油剂(包括表面活性剂和聚合物)在油田提高采收率方面发挥着重要作用,掌握油田采出液中驱油剂的含量和含量变化信息对室内和矿场试验研究十分重要.对于驱油用聚合物,常用显色法进行检测,一般采用外标法进行定量分析.本文采用高效液相色谱法，通过同步监测技术，对污水中的聚合物进行分离提纯，并建立准确、合理的提取工艺。
89.多维色谱在药物分析中的应用
- 杨儒雅;何兰;那娜;欧阳津
- 《第21届全国色谱学术报告会》
摘要：高效液相色谱(HPLC)是对复杂样品分析的最有效手段之一,面对日益增多的药物种类,提高药物分析的选择性、分辨率和分析效率,寻找简单、快速、高效、选择性好的分析方法一直是色谱的研究热点.近年来,本课题组在基于色谱技术的药物分析新方法,及基于常压质谱的高通量药物分析及作用机理的研究中做了一些工作.首先采用双柱串联法,基于固相萃取/高效液相色谱法对蜂蜜中残留的磺胺类药物进行定量检测,利用硅胶衍生的C-18短柱对磺胺类药物进行在线萃取,随后进入另一个长C-18柱对磺胺类药物进行定量分析,对多种蜂蜜中的磺胺类药物进行了检测,具有灵敏度高、操作简单、无环境污染等优点.
90.室温固体离子液体作为萃取剂分离测定当归中的阿魏酸
- 潘仲巍;王振泉;曾宏;杨松;蔡文佩
- 《第21届全国色谱学术报告会》
摘要：当归为伞形科植物Angelica sinensis(Oliv.)diels的根,为中医妇科药.阿魏酸是当归中的活性成分,人体可以吸收阿魏酸且能从尿中排出,是一种十分安全的药物.离子液体(Ionic liquid,IL)被认为是绿色化学试剂.在色谱学、萃取化学等分析化学方法中以离子液体取代有毒、易挥发的有机溶剂已逐渐成为共识.固-液萃取具有萃取时间短、分相快、无乳化等优点.本文以25℃附近为固体、75℃以上为液体的吡啶类IL六氟磷酸-N-丁基吡啶([BPy] PF6)作为萃取剂，固-液萃取分离当归中的阿魏酸后，分光光度法测定当归中阿魏酸的含量，结果满意。
91.基于新型氧化石墨烯/聚苯胺/聚吡咯的固相微萃取法测定肺细胞系呼出气体中的挥发性代谢物
- 李京红;徐晖
- 《第21届全国色谱学术报告会》
摘要：呼出气体中的挥发性有机化合物(Volatile Organic Compounds,VOCs)是潜在的肺癌特征挥发性生物标志物,其含量变化可以作为肺癌早期诊断的依据.由于呼出气体样品易得,可以连续取样,通过检测VOCs判断罹患肺癌的风险是一种安全无创的方法.在细胞水平测定VOCs还可以避免进食、基因、环境等外界因素的干扰.但呼出气体样品基质复杂且其中VOCs浓度多为痕量,无法直接进样检测.固相微萃取(SPME)集采样、萃取、富集和进样于一体,能与气相色谱-质谱联用(GC-MS),是一种新型样品前处理方法.开发新的固相微萃取涂层材料是目前研究的热点.点。本文提出了一种简单、灵敏、快速的固相微萃取-气相色谱-质谱((SPME-GC-MS)联用方法，用于肺腺癌上皮细胞系(A549)和人胚胎成纤维细胞系(MRC-5)顶空气体中VOCs的检测。
92.固相萃取-液质联用测定粮谷和食用油中5种黄曲霉毒素
- 李文斌;顾春艳;晋立川;李文斌
- 《第21届全国色谱学术报告会》
摘要：黄曲霉毒素是目前粮油食品中毒性最大、波及面最广的霉菌毒素之一;中国对于玉米、花生等粮油中AFB1的最高残留限量为≤20μg/kg[1],欧盟规定了人类直接食用的花生中黄曲霉毒素的限量为黄曲霉B1小于2μg/kg,黄曲霉B1、B2、G1、G2总量小于4μg/kg[2].因此,开发5种黄曲霉毒素同时分析的高灵敏度的方法极为迫切.本方法采用固相萃取及超高效液相色谱-串联质谱联用技术，建立同时对粮谷和植物油中5种黄曲霉毒素进行准确定性定量的分析方法。样品经乙腈-水提取、多功能净化柱AFT-3净化后，用超高效液相色谱-串联质谱进行分析测定。黄曲霉毒素在所测浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系，r>0.998，平均加标回收率在90.6%-100.6%，相对标准偏差(RSD)在1.1%-5.0%，检出限为0.5μg/kg.方法前处理简单，稳定性好，灵敏度高，可作为大批量、快速筛查粮谷和食用油中黄曲霉毒素的检测方法。
93.β-环糊精修饰的三维氧化石墨烯的制备及对黄酮化合物的萃取研究
- 侯秀丹;牛盼红;刘淑娟;王立成;郭勇
- 《第21届全国色谱学术报告会》
摘要：复杂样品在进入仪器分析前对其进行富集、纯化是必不可缺的步骤，因为样品前处理在降低检测限的同时，提高了检测灵敏度和准确性。固相萃取作为传统的萃取技术，在实际样品的处理中有非常广泛的应用，包括环境样品和生物样品等。固相萃取通常以硅胶为键合载体，将萃取材料修饰其上对目标化合物进行萃取。在此工作中，选择相比硅胶廉价的密胺海绵作为载体，密胺海绵具有高孔性以及三维的(3D)框架结构，将氧化石墨烯经过处理包裹在上面，形成3D的氧化石墨烯结构，表面积得到提升。β-环糊精是一类包含15个原子以上的大环低聚糖，拥有疏水性的空腔和亲水性的外围。有报道证明，β-环糊精的空腔尺寸可以与黄酮类化合物的B环相匹配，形成主客体作用。本工作利用β-环糊精与黄酮化合物的此效应，对黄酮类化合物进行萃取。首先设计合成了β-环糊精修饰的3D氧化石墨烯固相萃取材料，实验中通过高斯软件利用密度泛函理论对黄酮化合物在β-环糊精上的吸附作用力进行了理论计算，为进一步研究其吸附机制，利用静态、动态吸附实验对其进行了考察，通过对这些实验参数的系列考察，发现黄酮类化合物在所制备的萃取材料上是单分子层吸附。与高效液相色谱联用，所建立的分析方法对黄酮化合物检测，线性范围为2-200μg L-1，检测限为0.5-2μg L-1。最后，用于枸杞中黄酮化合物的萃取检测，得到其含量。实验结果表明，β-环糊精修饰的3D氧化石墨烯固相萃取材料制备简单，对复杂实际样品中黄酮化合物的萃取具有选择性和高效性，有很大的应用前景。
94.电动增强的紫外LED/手机成像纸基分析装置(PAD)用于荧光增白剂的定量分析方法研究
- 宋以珍;张秀秀;方芳;吴志勇
- 《第21届全国色谱学术报告会》
摘要：本文基于紫外LED/智能手机的荧光成像和电动堆积，以生活日用品中常见的荧光增白组分为分析对象，进一步展示了该便携化PAD的定量分析特性，并与台式荧光分光光度计进行了比较。在优化实验条件下，经5min电动浓集，储液池中的85%以上的目标组分在纸基通道堆积为狭窄的谱带，从而使荧光信号增强了两个数量级。该装置在在0.1~0.7μg/mL范围内具有线性响应，最低检出限19.8ng/mL，与台式装置接近。最后，该方法用于餐巾纸中荧光增白剂检测，测定回收率为108%（n=8,RSD=12.5%）。本研究表明，电动浓集可以有效提高该纸基分析装置检测系统的灵敏度，展示了纸基分析装置在现场及时检测中的潜力。
95.QuEChERS-气相色谱-质谱法测定食用调和油中多种农药残留量
- 李文斌;顾春艳;晋立川;李文斌
- 《第21届全国色谱学术报告会》
摘要：本研究将QuEChERS方法结合GC-MS系统，建立QuEChERS快速净化结合气相色谱-质谱法（GCMS）测定食用调和油中多种农药残留量的检测方法。样品经乙腈提取两次，合并提取液后浓缩至1mL，加入至2mL QuEChERS净化管中，震荡、离心后取上层清液气相色谱-质谱分析，外标法定量，利用空白基质匹配标准溶液，消除基质效应的影响。结果表明：52种农药在所测浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系，r＞0.998，定量限在0.3μg/kg-20μg/kg之间，在添加水平为20μg/kg和100μg/kg时平均回收率在70.92%~115.50%之间，相对标准偏差在1.2％～4.9％之间。该方法样品预处理简单，方法稳定，线性范围好，灵敏度高，精密度和准确度均获得满意的结果，受杂质峰干扰小，样品峰得到很好的分离。为大批量、快速检测食用调和油中的多种农药残留量的快速筛查和定量检测提供了依据，适合在检测过程中推广应用。
96.HPLC法研究三味檀香散在正常及寒凝血瘀大鼠体内药代动力学
- 孙颖;高添;师白梅;杨凌鉴;贾璞;王世祥;郑晓晖
- 《第21届全国色谱学术报告会》
摘要：本文建立了血浆中GA和PA的HPLC分析方法，并将其用于三味檀香散在正常及寒凝血瘀大鼠体内的药代动力学研究，从而为该复方临床合理用药提供实验依据。建立的该色谱方法可用于血浆中GA和PA的的检测，适合三味檀香散的体内代谢研究。在模型大鼠体内，GA和PA的吸收减慢，但吸收量增加，分布减慢，清除速度降低，表明寒凝血瘀病理因素导致机体减慢了对GA和PA的吸收和分布，延长了其在体内的作用时间，提高了生物利用度，从而更好地发挥治疗效果。
97.QuEChERS法结合HPLC-UV同时测定水果中的8种杀虫剂
- 王欢;马晓敏;黄鹏飞;王雪梅;卢小泉;杜新贞
- 《第21届全国色谱学术报告会》
摘要：本研究应用QuEChERS（快速，便捷，便宜，有效，坚固，安全）方法测定不同水果中的8种杀虫剂。该方法包括用丙酮萃取，用MgSO4，C18和SWNTs进行净化，然后通过HPLC-UV检测分析，方法参数按照GB/2763-2014[3]的指导原则验证。实验结果表明，在各自浓度范围内的校准曲线下，得到了较好的线性相关系数（R2）≥0.99861，较低的检测限（0.27-1.85μg/kg），较宽的线性范围（5.0-2000μg/kg）和可接受的重复性。对实际的水果样品分别加标两种浓度（10μg/kg，20μg/kg）的杀虫剂，得到了满意的回收率（80.3-110.4%）和精密度（RSD为3.5-9.3%）。实际样品的分析结果表明，市场上销售的两种水果样品含有浓度低于MRLs的杀虫剂，对环境保护和食品安全也提供了参考数据。
98.分子印迹材料结合内部萃取电喷雾电离质谱法快速检测环境水样中的氟喹诺酮类抗生素
- 寇伟;张华;Aisha bibi;柯牡芳;韩京;黄科科;陈焕文
- 《第21届全国色谱学术报告会》
摘要：本文建立了一种分子印迹材料结合内部萃取电喷雾电离质谱（MIPs-iEESI-MS）快速检测环境水样中FQs污染物的新方法。利用MIPs材料对环境水样中的FQs进行富集，并将吸附了FQs的MIPs材料截留在一个有机滤头上，实现FQs成分从复杂基体中分离。用1mL纯水对MIPs材料进行简单的洗涤后，利用300μL萃取剂（2%氨水甲醇溶液，v/v）将FQs从MIPs材料上洗脱下来形成适用于电喷雾分析的FQs溶液，进而进行质谱分析。在优化的实验条件下，MIPs-iEESI-MS对氟罗沙星的检限为0.015μg L-1，定量线性范围为5–500μg L-1，多次检测的相对标准偏差（n=6）低于7.76%，对实际环境水样中氟罗沙星的加标回收率可达到80.92%-91.66%。实验结果证明MIPs-iEESI-MS具有操作简便、实验快速、灵敏度高、特异性强等优势，在环境科学和环境污染保护等方面具有潜在的应用价值。
99.Zn-BTC-MOFs微固相萃取结合HPLC测定水样中的农药
- 马晓敏;黄鹏飞;王欢;王雪梅;卢小泉;杜新贞
- 《第21届全国色谱学术报告会》
摘要：由于各类农药的广泛长期使用和处置不当,它们已造成严重的空气,水,土壤和农产品的污染,最终危害生态系统和人类健康.农药的高毒性在于它们不可逆地抑制乙酰胆碱酯酶在中枢和周围神经系统的活性,从而引起乙酰胆碱递质在体内的积累,导致对神经系统,呼吸道和心血管系统的损害,多器官功能衰竭和致命的后果.因此,发展简单,高灵敏度和快速的分离、分析方法用于检测和定量分析农药残留已成为环境保护、可持续发展和居民生活水平提高的重要课题.本文通过直接加入的方法自组装制备了具有放射条状结构的金属有机骨架化合物（MOFs）Zn-BTC。通过SEM、XRD、TGA对材料进行了表征，结果表明合成的MOFs材料Zn-BTC具有疏松、多孔、三棱柱的特殊结构。将此材料用于微固相分散萃取（μ-SPE）分离和富集环境中检出较高的六种农药（克百威，三唑酮，毒死蜱，氰戊菊酯，哒螨灵，阿维菌素），结合HPLC-UV检测评价Zn-BTC材料的萃取性能和用于实际样品的可行性，材料的制备及实验过程如图1所示。在优化的萃取条件下，与活性炭（AC）进行了对比，Zn-BTC材料表现出优异的萃取性能和较高的富集效率，分析性能试验表明此方法具有较低的检测限（0.55-1.68μg L-1），较宽的线性范围（10-1000μg L-1）和良好的重现性。此外，该方法进一步成功应用于实际样品中六种农药的分析，获得的满意的回收率（77%-96%），进一步证实了所提出的方法具有高灵敏度，优异的选择性和广泛的实用性。
100.金属螯合型膜色谱固定相的制备
- 刘承君;段蓿;韩欣欣;朱文强;周春梅;孔亮
- 《第21届全国色谱学术报告会》