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【6h】

萃取剂2-羟基-5-壬基苯乙酮肟的合成研究及其类似物的设计与合成

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我国铜矿资源丰富，但低品位及难处理的氧化铜矿约占总储量的1/3。改革开放以来，我国的铜矿山在经过几十年的开采之后，其铜矿品位越来越低，而市场对铜的需求却逐年增加，这就迫使人们寻找处理氧化铜矿的方法。湿法冶铜解决了这一矛盾，该方法使氧化铜矿变废为宝，并且与传统的火法冶铜相比具有材料周转简单，原料中金属回收程度高，污染小，以及生产过程较易实现自动化的优点。因此湿法冶铜的研究对我国的冶铜工业而言具有十分现实而重要的意义。 文中所研究的2-羟基-5-壬基苯乙酮肟(HNAO) 是一种高效铜萃取剂，商品名为LIX84，在湿法冶铜领域有着广泛应用。本文以壬基酚、乙酰氯、无水AlCl3 和盐酸羟胺为主要原料采用酯化与重排二合一的一锅法合成了2-羟基-5-壬基苯乙酮(HNA)，并在此基础上合成了HNAO。通过单因素实验确定了适宜的反应条件： (1)合成HNA 时，采用一锅法，以四氯乙烯为溶剂，n(壬基酚):n(乙酰氯):n(AlCl3)=1:2:1.2，加毕无水AlCl3 后补加壬基酚物质量0.2 倍的乙酰氯，回流温度下(120℃) 反应6h。HNA 收率以壬基酚计为78.0％。 (2)合成HNAO 时，以蒸馏的HNA 为原料，甲苯为溶剂，异辛酸钠为相转移催化剂，n(HNA):n(盐酸羟安):n(碳酸钠)=1:1.2:0.7，75℃下反应4.5h。HNAO收率以HNA计为97.9％。FT-IR 分析结果表明所得中间体及产物与HNA 和HNAO 特征相符。 根据新型萃取剂的设计方法，文中设计并合成了HNAO 的类似物5-甲基-8-羟基萘满酮肟。通过单因素实验确定了适宜的反应条件： (1)制备4-氯丁酰氯时，反应为无水体系，前4h 反应温度60℃，后7h 温度80℃，n(1,4-丁内酯):n(氯化亚砜):n(ZnCl2)=0.6:0.76:0.015；活化时间1h，氯化亚砜滴加时间为2h。4-氯丁酰氯收率以1,4-丁内酯计为91.7％。 (2)合成5-甲基-8-羟基萘满酮时，采用一锅法，n(对甲苯酚):n(4-氯丁酰氯):n(AlCl3)=1:2:2.2，溶剂为四氯乙烯，在120℃下酯化3h，后加入无水AlCl3，75~100℃反应3h，120℃反应2h。 (3)合成5-甲基-8-羟基萘满酮肟时：n(盐酸羟胺):n(酮)=1.13:1，反应温度90℃。FT-IR、1H-NMR、13C-NMR 分析结果表明所得中间体及产物与4-氯丁酰氯、5-甲基-8-羟基萘满酮和5-甲基-8-羟基萘满酮肟特征相符。

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