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柿子单宁提取及对啤酒与红葡萄酒澄清效果研究

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摘要

第一章 前言

1 柿子简介

2 单宁

2.1 单宁的种类

2.2 柿子单宁的结构

3 柿子单宁的提取方法

3.1 水提取

3.2 有机溶剂提取

3.3 酶转化提取

3.4 超声波辅助提取

3.5 超临界流体萃取

3.6 微波提取

4 酒工业中产生浑浊的原因

4.1 啤酒浑浊的主要原因

4.2 葡萄酒浑浊的主要原因

5 酒工业中常用澄清剂的研究进展

5.1 酒澄清的意义

5.2 澄清剂的作用机理

5.3 酒工业中常用澄清剂的种类

5.4 酒工业中常用澄清剂的弊端

6 立题依据及研究目的

7 研究内容

第二章 柿渣单宁的提取

1 材料与仪器

1.1 试验材料

1.2 试验试剂

1.3 仪器与设备

2 试验方法

2.1 原料的预处理

2.2 单因素实验确定因素水平

2.3 正交试验确定最佳提取条件

2.4 单宁含量的测定

2.5 HPLC分析柿子渣单宁组成

3 结果与讨论

3.1 单宁标准曲线的绘制

3.2 加热温度的确定

3.3 加热时间的确定

3.4 提取液pH值确定

3.5 正交实验优化柿子渣单宁提取参数

3.6 柿子单宁水解产物的HPLC分析

3.7 柿子单宁水解产物含量的测定

4 小结

第三章 柿单宁澄清啤酒的研究

1 材料与仪器

1.1 试验材料

1.2 试验试剂

1.3 仪器与设备

2 试验方法

2.1 柿子单宁澄清剂的制备

2.2 啤酒澄清实验

2.3 单宁澄清剂与常用啤酒澄清剂的对比

2.4 理化分析

2.5 感官评定

3 结果与讨论

3.1 柿子单宁对啤酒澄清度影响

3.2 柿子单宁对啤酒总酚含量影响

3.3 柿子单宁对啤酒氨基酸总量影响

3.4 柿子单宁对啤酒羰基化合物影响

3.5 柿子单宁澄清剂最佳添加量的确定

3.6 柿子单宁与啤酒常用澄清剂对比分析

4 小结

第四章 柿单宁澄清葡萄酒的研究

1 材料与仪器

1.1 试验材料

1.2 试验试剂

1.3 仪器与设备

2 试验方法

2.1 澄清剂溶液及配制

2.2 柿子单宁复合因素的确定

2.3 柿子单宁配比因素的确定

2.4 柿子单宁复合澄清剂最佳配方的确定

2.5 柿子单宁复合澄清剂与常用澄清剂的对比

2.6 理化分析

2.7 稳定性分析

2.8 感官评定

3 结果与讨论

3.1 蛋白类澄清剂对葡萄酒澄清效果的影响

3.2 复合因素及水平范围的确定

3.3 配比因素及水平范围的确定

3.4 柿子单宁复合澄清剂最佳配方的筛选

3.5 柿子单宁澄清剂与常用澄清剂的对比分析

4 小结

第五章 结论与展望

1 结论

2 展望

参考文献

作者简介

致谢

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摘要

柿中含有丰富的单宁物质,经酿酒后,单宁主要存在于柿渣中。本研究采用磨盘柿酿酒及醋后所得柿渣为原料,通过优化单宁的提取条件获取柿渣中单宁(柿单宁2),结合之前本研究室提取的青柿单宁(柿单宁1),考察两种柿子单宁对啤酒和葡萄酒的澄清效果,研制出柿子单宁为主的澄清剂的最佳配方,并对比当前常用澄清剂,为今后柿子单宁在酒类的澄清应用提供科学依据。具体研究结果如下:
  (1)选取酿酒后分离的柿渣为原料,确定柿子单宁的最佳提取条件。以水为提取溶剂,配合加热、高压处理、调节pH值等,使柿渣中结合态单宁转化为游离态单宁,从而分离提取。通过正交实验优化柿渣单宁的提取条件:加热温度120℃、加热时间30min、pH值1,各因素影响顺序为:加热温度>溶液pH值>加热时间。在最佳提取条件下,单宁得率为221.57mg/g D.W。
  (2)采用HPLC法对正交试验所设计的九组不同提取条件的柿渣水解物进行分析测定,确认柿渣单宁的主要水解成分为:没食子酸、儿茶素、没食子儿茶素。其中,各样品均可检出没食子酸。采用加热温度120℃、加热时间30min、溶液pH=1的提取条件,对柿渣中没食子酸的提取效果最为显著,含量为47.41mg/g D.W,并且在该条件下,也可有效提取没食子儿茶素,含量为26.92mg/g D.W。此外,采用加热温度100℃,加热时间40min,溶液pH=1的提取条件,可有效提取儿茶素,含量为27.27 mg/gD.W。
  (3)根据澄清度、总酚、氨基酸总量、TBA值等指标,分别考察柿单宁1与柿单宁2对自酿啤酒的澄清效果,并确定最佳添加量。研究发现,采用柿单宁1澄清的啤酒,透光率高达97.4%,总酚含量0.344mg/mL,氨基酸总量11mg/L,TBA值0.515。采用柿单宁2澄清的啤酒,透光率为95.0%,总酚含量0.359mg/mL,氨基酸总量10mg/L,TBA值0.407。综合各项指标,确定柿单宁1澄清剂和柿单宁2澄清剂的最佳添加量分别为0.7mg/L和0.3mg/L。
  进一步综合铁浓度、RSV值及感官评定指标,对比两种柿单宁与常用澄清剂硅藻土的澄清效果。结果表明,三种澄清剂均可有效改善啤酒的澄清效果。经硅藻土澄清的啤酒,澄清度为97.6%,但铁离子浓度高达0.16mg/L,RSV值低至135.85,稳定性相对较差。柿单宁2由于本身颜色为棕红色,易影响啤酒的感官,并且澄清后的啤酒总酚含量较高,澄清度相对较低。经柿单宁1澄清的啤酒,澄清度为97.4%,铁离子浓度低至0.027mg/L,RSV值为335.55。综合考虑,柿单宁1的澄清效果最佳,澄清度由90.4%提高至97.4%。
  (4)考察柿子单宁复合澄清剂对红葡萄酒的澄清效果,确定柿子单宁复合澄清剂的最佳配方。本研究依据蛋白质与柿子单宁所形成的凝聚物,对其它杂质具有吸附作用,从而达到酒澄清的原理,设定实验因素为:蛋白类澄清剂种类(蛋清和明胶)、柿子单宁(柿单宁1和柿单宁2)与蛋白类澄清剂的配比范围。结果表明:蛋清对红葡萄酒的澄清效果优于明胶,蛋清-柿单宁1比蛋清-柿单宁2更适宜作为红葡萄酒的澄清剂。蛋清添加量的最佳范围为0.3%、0.5%、0.7%,蛋清与柿单宁1的配比范围为1∶1、1∶2、1∶4。
  根据以确定的各因素水平范围,采用双因素实验,分析可得:因素间相互作用对红葡萄酒澄清度、总酚含量具有显著影响,而影响红葡萄酒色度的因素是蛋清添加量。柿子单宁复合澄清剂的最佳配方为:蛋清添加量为0.7%,蛋清与柿单宁1比例为1∶2,经此配方澄清的红葡萄酒,澄清度由42.9%升至59.3%。
  采用透光率、色度、总酚、总酸等理化指标,结合稳定性试验及感官评价,对比蛋清-柿单宁1澄清剂与皂土澄清剂。结果表明,两种澄清剂均能有效提升红葡萄酒的澄清效果。经皂土澄清后的红葡萄酒,透光率为48.3%。采用蛋清-柿单宁1澄清的葡萄酒,透光率为59.3%,并且其它指标均优于皂土处理的葡萄酒。综合考虑,蛋清-柿单宁1对葡萄酒的澄清效果最佳。

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