连续绝热硝化合成2，4-二硝基氯苯工艺研究

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第一章绪论

1.1 2,4-二硝基氯苯的性质和用途

1.1.1 2,4-二硝基氯苯的性质

1.1.2 2,4-二硝基氯苯的用途

1.2 2,4-二硝基氯苯的国内外研究进展

1.2.1按合成所需的有机原料分

1.2.2按操作方式分

1.3本课题开展的目的、意义和主要内容

第二章2,4-二硝基氯苯合成实验

2.1主要仪器设备

2.2主要原料及产物

2.3实验原理

2.4合成工艺流程

2.5实验装置的设计及调试

2.5.1实验装置的设计

2.5.2反应装置、设备的调试和校正

2.6硝化合成反应过程

2.6.1反应原料的预处理

2.6.2流量的测定

2.6.3实验过程

2.7产物的处理

2.8组成的测定

2.8.1分析原理及方法

2.8.2配样及色谱条件

2.8.3样品色谱图

2.8.4计算

2.9预实验测定结果

2.9.1反应停留时间t的影响

2.9.2硝酸比ψ的影响

2.9.3硝酸质量分数N的影响

2.9.4硫酸质量分数S的影响

2.9.5物料流量Q的影响

2.10本章小结

第三章合成工艺条件优化

3.1正交实验优化

3.1.1正交实验方案

3.1.2正交实验方案、结果及分析

3.1.3正交实验结果和讨论

3.2单因素实验优化

3.2.1反应停留时间t的影响

3.2.2硝酸质量分数N的影响

3.2.3流量Q的影响

3.2.4硝酸比ψ的影响

3.2.5硫酸质量分数S的影响

3.2.6单因素实验结果和讨论

3.3实验的稳定性、重复性研究

3.3.1稳定性实验

3.3.2重复性实验

3.4产品的熔点和结晶点的测定

3.4.1熔点的测定

3.4.2结晶点的测定

3.5本章小结

第四章产品的精制

4.1产品的结晶工艺原理

4.2产品的结晶工艺与装置设计

4.3产品的结晶操作过程

4.4产品的结晶工艺条件优化

4.4.1原料组成X的影响

4.4.2结晶时间τC的影响

4.4.3发汗时间τE影响

4.4.4结晶实验时间的优化

4.4.5实验的重复性、稳定性研究

4.4.6纯品的熔点和结晶点的测定

4.5消耗定额比较

4.6本章小结

第五章废酸处理与回收利用

5.1废酸的测定

5.1.1总酸度的测定

5.1.2硫酸质量分数的测定

5.1.3硝酸质量分数的测定

5.1.4有机物含量的测定

5.1.5水含量的计算

5.2废酸的处理

5.2.1废酸萃取分离

5.2.2废酸的浓缩

5.3回收后循环利用

5.3.1计算

5.3.2配制

5.3.3再循环利用

5.4本章小结

第六章结论

附录

参考文献

攻读硕士学位期间发表的学术论文

致谢