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【6h】

两种含磷-氮阻燃剂的制备及阻燃环氧树脂研究

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目录

1绪论

1.1 环氧树脂的简介

1.2阻燃环氧树脂的研究进展

1.3本论文的研究的意义及内容

2实验部分

2.1 实验的主要原料

2.2阻燃剂的合成

2.3阻燃环氧树脂固化物的制备

2.4阻燃剂磷含量的测定

2.5阻燃剂化学结构表征及环氧树脂的性能测试方法

3聚磷酸哌嗪阻燃剂的表征及阻燃环氧树脂研究

3.1引言

3.2聚磷酸哌嗪的结构表征

3.3聚磷酸哌嗪的热降解行为

3.4环氧树脂的阻燃性能

3.5环氧树脂的燃烧行为

3.6环氧树脂的热降解行为

3.7炭层的形貌分析

3.8炭层的表面元素分析

3.9残炭的红外分析

3.10本章小结

4聚磷酸硼酸哌嗪阻燃剂的表征及阻燃环氧树脂研究

4.1引言

4.2聚磷酸硼酸哌嗪的结构表征

4.3聚磷酸硼酸哌嗪的热降解行为

4.4环氧树脂固化物的阻燃性能测试

4.5环氧树脂的燃烧行为

4.6环氧树脂固化物的热降解行为分析

4.7炭层的形貌

4.8炭层的表面元素分析

4.9残炭的红外分析

4.10本章小结

结论

参考文献

攻读学位期间发表的学术论文

致谢

声明

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摘要

环氧树脂(EP)因其具有优异的耐腐蚀性、电气绝缘等性能,广泛应用在电子、电气、航空航天及其它许多工业领域。但环氧树脂易燃,因此赋予该材料优异的阻燃性能具有重要的科学意义及应用价值。添加型阻燃剂阻燃EP材料具有工艺简单、成本低等优点,但目前存在着阻燃剂添加量大,阻燃效率低等问题,随着行业的快速发展,对阻燃EP材料提出了更高的要求,因此制备具有高效阻燃的EP材料成为了研究的热点。
  本论文以磷酸和无水哌嗪为原料,首先制备了二磷酸哌嗪,然后通过高温脱水聚合制备了聚磷酸哌嗪(PPAP),通过傅里叶红外光谱(FTIR)、核磁共振(NMR)测试进行了结构表征。热重分析(TGA)测试结果表明,PPAP的起始热分解温度为262℃,在800℃的残炭量为16.4wt%,表明合成的PPAP具有良好的热稳定性和成炭性能。将制备的PPAP加到EP中,以间苯二胺(PDA)为固化剂制备阻燃EP材料。测试结果表明,当PPAP的添加量仅为5wt%时,材料通过了UL-94 V-0级,LOI值达到了30.5%,表明PPAP对EP材料具有很好的阻燃效率。锥形量热测试结果表明,与纯EP相比,EP/5wt% PPAP材料的热释放速率(HRR)、热释放总量(THR)、烟释放总量(TSP)等参数都得到了明显的降低。阻燃EP的TGA测试表明,PPAP的加入促进了材料的提前降解和成炭,材料的起始分解温度有所降低,但提高了材料在高温时的热稳定性及成炭性能,在800℃时材料的残炭量由纯环氧树脂材料的14.4wt%提高到了21.0wt%。扫描电镜(SEM)测试表明,阻燃剂的加入使得材料在燃烧过程中形成了更加连续和致密的炭层,有利于提高了材料的阻燃性能。
  以磷酸、硼酸和无水哌嗪为原料,首先制备了磷酸硼酸哌嗪,然后通过高温脱水缩合制备了聚磷酸硼酸哌嗪(PPBAP),通过FTIR、NMR测试对产物的结构进行了表征。TGA测试表明,PPBAP的起始热分解温度为245.6℃,在800℃的残炭量为18.6wt%,表明合成的PPBAP阻燃剂具有良好的热稳定性和成炭性能。将PPBAP添加到环氧树脂中,以间苯二胺(PDA)为固化剂制备了阻燃EP材料。测试结果表明,当阻燃剂PPBAP的添加量仅为4wt%时,材料通过了垂直燃烧测试的UL-94 V-0级,LOI值达到了31.9%,表明合成的PPBAP阻燃剂对EP具有很好的阻燃效率,磷、氮、硼三种阻燃元素具有很好的协同阻燃作用。锥形量热测试表明,与纯EP相比,EP/4wt%PPBAP材料的HRR、THR、TSP等燃烧参数都得到了显著的降低。TGA测试表明,PPBAP的加入催化了EP的提前降解和成炭,起始热分解温度有所降低,但提高了其在高温时的热稳定性及成炭性能,在800℃时材料的残炭由纯EP的14.3wt%提高到了22.2wt%。SEM测试表明,阻燃剂的加入促进了材料形成了更加连续致密的炭层,很好的抑制了燃烧时氧气、热量及可燃性气体的传递,从而提高了材料的阻燃性能。

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