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【6h】

锆/钢真空扩散连接及界面元素扩散行为研究

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摘要

第1章绪论

1.1引言

1.2锆与钢连接的国内外研究现状

1.2.1真空扩散连接

1.2.2熔化焊

1.2.3爆炸焊

1.2.4其他连接方式

1.3固相扩散连接过程

1.3.1扩散连接机理

1.3.2扩散连接工艺的选择

1.3.3固相扩散连接孔洞问题

1.3.4固相扩散EHF热力学模型

1.4本课题的研究意义

1.5本课题主要研究内容

第2章材料制备与测试方法

2.1课题总体路线图

2.2实验原始材料

2.3实验仪器与工艺

2.3.1实验仪器

2.3.2研究方案

2.3.3实验过程

2.4显微结构表征及试验方法

2.4.1显微结构表征及成分分析

2.4.2XRD测试

2.4.3 EBSD测试

2.5室温力学性能试验

2.5.1显微硬度试验

2.5.2剪切试验

2.5.3三点弯曲试验

第3章纯锆/铜箔/Q345钢真空扩散连接研究

3.1引言

3.2.2铜箔厚度d=30μm的界面产物分析

3.3纯锆/铜箔(60μm)/Q345钢界面显微组织分析

3.3.2铜箔厚度d=60μm的界面产物分析

3.4纯锆/铜箔(90μm)/Q345钢界面显微组织分析

3.4.1铜箔厚度d=90μm的界面组织分析

3.4.2铜箔厚度d=90μm的界面产物分析

3.5纯锆/铜箔(30、60和90μm)/Q345钢界面力学性能分析

3.5.1界面显微硬度分析

3.5.2界面剪切强度分析

3.5.3界面剪切断裂机制

3.5.4三点弯曲强度分析

3.5.5三点弯曲断裂机制

3.6本章小结

第4章纯锆/铝箔/Q345钢真空扩散连接研究

4.1引言

4.2纯锆/铝箔/Q345钢界面显微组织分析

4.2.1扩散温度对扩散界面显微组织的影响

4.2.2扩散温度对扩散界面反应产物的影响

4.2.3扩散时间对扩散界面显微组织的影响

4.2.4扩散时间对扩散界面反应产物的影响

4.3纯锆/铝箔/Q345钢界面力学性能分析

4.3.1界面显微硬度分析

4.3.2界面剪切强度分析

4.3.3界面剪切断裂机制

4.4本章小结

第5章纯锆/铝箔/Q345钢扩散热力学和动力学研究

5.1引言

5.2 EHF热力学模型

5.2.1 Al-Fe二元固相扩散产物形成规律

5.2.2 Al-Zr二元固相扩散产物形成规律

5.3.1扩散时间对Al5Fe2和Al3Zr生长规律的影响

5.3.2扩散温度对Al5Fe2和Al3Zr生长规律的影响

5.4 Al5Fe2和Al3Zr晶粒在界面生长取向规律

5.4.1 Al5Fe2晶粒在Al/Q345钢界面生长取向规律

5.4.2 Al3Zr晶粒在Al/纯锆界面生长取向规律

5.5本章小结

结论

参考文献

攻读硕士学位期间发表的论文和取得的科研成果

致谢

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摘要

真空扩散连接广泛应用于异种材料的连接。锆具有较低的热中子吸收截面、高温耐腐蚀性和易加工等特点;Q345钢属于低合金高强度钢,塑性和焊接性能良好。锆与Q345钢的复合常用于化工反应容器的外壳,但是锆和钢的物理和化学性质相差很大,很难直接连接在一起。利用添加中间层的真空扩散连接技术,能够很好的解决这个难题。
  本文结合国内外锆与钢真空扩散连接的研究现状,采用较薄的非晶态铜箔作为中间层材料,在700℃下扩散连接纯锆与Q345钢,在铜箔熔化条件下控制反应层厚度。利用光学显微镜、SEM、EDS、XRD、EBSD、显微硬度试验、剪切试验和三点弯曲试验等表征技术,研究显微结构与力学性能的关系。同时,提出在更低温度下(≤620℃),采用纯铝箔作为中间层材料,在铝箔不熔化的条件下控制反应层厚度,研究界面显微结构与力学性能的关系,以及反应层生长的热力学和动力学规律。
  纯锆/铜箔/Q345钢在700℃,3MPa下保温1h时,铜箔与母材发生冶金结合。界面反应产物分为五个区域,依次为Fe3P、Cu、CuNiPZr、Cu51Zr14、Cu3Zr2,其中Zr元素所占的区域宽度大于Fe元素。当铜箔厚度为30μm和60μm时,界面反应总厚度分别为27.0μm和31μm,界面内存在较多孔洞和缺陷,最大剪切强度和弯曲强度分别为30MPa、803MPa和47MPa、1017MPa。当铜箔厚度增加到90μm时,界面反应层总厚度为63μm,孔洞数量大大减少,在Cu内出现两种树枝状共晶组织,界面结合质量得到很大改善,最大剪切强度和弯曲强度增至88MPa和1079MPa。剪切断裂机制表明:随着铜箔厚度增加,反应层中裂纹源减少,裂纹扩展路径和受树枝状共晶阻力增加,因此铜箔为90μm时具有最大剪切强度。对比前、后弯曲断裂机制,结果表明:反应层中孔洞在前弯曲中受压应力作用下闭合,在后弯曲中受拉应力作用张开,因此前弯曲性能优于后弯曲。
  纯锆/铝箔/Q345钢在545-575℃,3MPa下保温3-4h,铝箔与母材发生固相扩散反应,界面产物主要为波浪状的Al5Fe2和层状的Al3Zr,并存在一层微米级的过渡相Al3Fe和齿状的Al3Zr2。增加扩散温度和延长扩散时间均能增加反应层的总厚度,生成的Al5Fe2厚度比Al3Zr宽,过渡相Al3Fe和Al3Zr2形态更加清晰,但是延长扩散时间会导致过渡相逐渐向基体中溶解。界面力学性能研究表明,Al5Fe2具有最高显微硬度,剪切裂纹完全在Al5Fe2中扩展。保持扩散时间3h不变的条件下,575℃时复合板具有最大剪切强度为30MPa,但升高至590℃时,Al5Fe2与Al之间的界面发生开裂。保持扩散温度560℃不变的条件下,3.5h时复合板具有最大剪切强度为37MPa。
  通过EHF热力学模型计算Al5Fe2和Al3Zr分别具有最负的有效生成焓,为第一生成产物。在545-575℃保温3h时,产物随温度的扩散动力学方程为:xAl5Fe2=1.01×104exp(-126800/RT),xAl3Zr=1.57×1011exp(-249400/RT)。在560℃保温3-4h时,产物随时间的扩散动力学方程为:xAl5Fe2=5.37×10-16t2.81,xAl3Zr=1.93×10-14t2.3。其中Al5Fe2在界面生长具有明显特定取向,即c轴[001]方向,呈波浪形态;而Al3Zr则无明显特定的取向。

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