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柱前衍生--气相色谱法测定工作场所空气中硫酸二甲酯方法研究

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目录

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摘要

前言

1材料与方法

1.2仪器与试剂

1.2.1仪器

1.2.2试剂

1.3分析方法

1.3.1样品的采集与保存

1.3.2标准曲线绘制

1.3.3样品处理

1.3.4气相色谱条件

1.3.5定性定量方法

1.3.6计算

1.3.7质量控制

2结果

2.1.1样品采集方式的选择

2.1.2色谱柱的选择

2.1.3色谱柱柱温选择

2.1.4气相色谱其他参数的选择

2.1.5单因素轮换法

2.1.6正交设计实验法

2.2工作曲线

2.3测定范围、检出限和最低检出浓度

2.4精密度和加标回收率

2.5样品稳定性实验

2.6采样效率实验

2.7实际应用

2.8硫酸二甲酯衍生产物定性

2.8.1相对保留值(双柱定性)和纯物质定性

2.8.2质谱定性

2.9不同检测方法对比

3不确定度分析

3.1数学模型的建立

3.2不确定度来源

3.3评定不确定度分量

3.3.2衍生效率引起的不确定度分量u2

3.3.4工作曲线拟合引入的不确定度分量u4

3.3.5大气采样器引起的采样体积误差引入的不确定度分量u5

3.4合成相对不确定度和扩展不确定度

4讨论

4.1.1预试验

4.1.2气相色谱参数的选择

4.1.3单因素轮换法

4.1.4正交设计

4.2方法学指标

4.3实际应用

4.4衍生产物定性

4.5不同检测方法对比

4.6不确定度分析

5小结与展望

参考文献

致谢

综述

附录

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