对羟基苯甲酸酯的催化合成与HPLC分离分析的比较研究

代理获取

页面导航

目录
摘要
著录项
相似文献
相关主题

摘要

本文对羟基苯甲酸酯的催化合成与HPLC分离分析进行了比较研究。文章分为两个部分：第一部分概述了对羟基苯甲酸酯的用途、历史及发展趋势，综述了对羟基苯甲酸酯的合成方法。以对羟基苯甲酸和醇为原料，分别用磺酸树脂、氨基磺酸作催化剂，合成了系列对羟基苯甲酸酯，考察了反应温度、反应时间、物料比、催化用量及循环使用等因素对产品产率的影响，得到了较佳的合成条件；比较了几种磺酸类催化剂的催化活性。用红外光谱图表征了产品的结构，并测定了其熔点。通过反应规律的考察，发现以氨基磺酸为催化剂的较优反应条件为：0.3mol丁醇，0.05 mol对羟基苯甲酸，2g氨基磺酸，回流反应4小时，产率为89.7％，采用脱水装置产率可达94.5％，但是该催化剂的重复使用性能差用磺酸树脂作催化剂，用0.25mol丁醇，0.05 mol对羟基苯甲酸，1.5g磺酸树脂，回流反应5小时，丁酯产率可达82.5％，该催化剂具有可重复使用、与产物易分离、副反应少等优点；磺酸树脂适合催化合成三碳以上醇的酯。第二部分研究分别用甲醇—水和乙醇—水作流动相时对羟基苯甲酸酯混合物的液相色谱分析方法，探讨了高效液相色谱中流动相的组成和柱温变化对对羟基苯甲酸酯流出行为的影响规律，建立了同时测定复方硝酸益康唑乳膏中对羟基苯甲酸甲酯和丙酯的高效液相色谱方法。通过比较研究C18柱上分别以甲醇或乙醇与水的二元混合物作流动相时的液相色谱流出特性，发现四种对羟基苯甲酸酯的保留时间随着烷基链从甲基到丁基的增长而延长，随着流动相中甲醇或乙醇的增加而缩短，当流动相为甲醇：水=60：40（体积比）或流动相为乙醇：水=45：55（体积比）时柱效最好。分别以甲醇—水和乙醇—水为流动相时，对羟基苯甲酸酯同系物在液相色谱中的保留时间随着柱温的下降而延长，其焓变随烷基中C原子数的增加而线性增加。以乙醇—水作流动相建立了对羟基苯甲酸酯的HPLC绿色化学分析方法，并将其应用于药品中对羟基苯甲酸酯的分析，测得复方硝酸益康唑乳膏中对羟基苯甲酸甲酯和对羟基苯甲酸丙酯的质量分数分别为1.97‰（g．g-1）、0.95‰（g．g-1），含量测定重复性RSD分别为0.62％、1.5％，回收率为94.58％-103.83％。该方法操作方便、灵敏度高。

著录项

作者
曾立华;
展开▼
作者单位

湖南师范大学;

展开▼
授予单位湖南师范大学;
学科有机化学
授予学位硕士
导师姓名尹笃林;
年度 2008
页码
总页数
原文格式 PDF
正文语种中文
中图分类 TQ245.12;O657.72;
关键词
羟基苯甲酸; 有机合成; 催化反应; 色谱分析;

相似文献

中文文献
外文文献
专利

1. 微波法强酸性树脂催化合成对羟基苯甲酸酯 [J] . 刘小玲 ,曾育才 . 日用化学工业 . 2010,第001期
2. SO2-4/La2O3-TiO2-HZSM-5催化合成对羟基苯甲酸酯 [J] . 陈淑芬 ,甘黎明 ,史文权 . 兰州石化职业技术学院学报 . 2009,第003期
3. 对羟基苯甲酸酯的合成及其友好催化剂研究进展 [J] . 曾育才 ,刘小玲 . 广州化工 . 2005,第006期
4. 壳聚糖硫酸盐催化对羟基苯甲酸酯合成的研究 [J] . 陈红 ,祖峰 ,洪莲 . 安庆师范学院学报（自然科学版） . 2004,第004期
5. 难溶杂多酸盐催化合成对羟基苯甲酸酯的研究 [J] . 孟庆朝 ,董玉环 ,马广宽 . 精细化工 . 2001,第8期
6. 基于HPLC-UV与空间夹角判据的化妆品中对羟基苯甲酸酯分析 [C] . SU Hui ,粟晖 ,FANG Feng . 2013中国国际过程分析与控制学术会议 . 2013
7. 基于MMIP-HPLC的食品中农药残留分离分析方法研究 [A] . 游晓晓 . 2017

对羟基苯甲酸酯的催化合成与HPLC分离分析的比较研究

目录

摘要

著录项

相似文献

相关主题

期刊订阅