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【6h】

静电纺丝技术制备稀土离子掺杂ZnO纳米纤维与表征

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第一章绪论

§1.1氧化锌纳米材料

1.1.1氧化锌纳米材料的研究进展

1.1.2氧化锌纳米材料的应用

§1.2静电纺丝技术

1.2.1静电纺丝的基本概念

1.2.2静电纺丝技术的原理

1.2.3静电纺丝的基本参数以及对电纺纤维形貌的影响

1.2.4静电纺丝技术的研究进展

§1.3论文立题的意义

第二章化学试剂、实验仪器及表征方法

§2.1主要化学试剂

§2.2实验设备与仪器

§2.3表征方法

2.3.1扫描电子显微镜(SEM)分析

2.3.2 X射线衍射(XRD)分析

2.3.3生物显微镜分析

2.3.4差热-热重分析

2.3.5荧光分谱分析

2.3.6红外光谱分析

第三章ZnO纳米纤维的制备与表征

§3.1静电纺丝技术制备一维ZnO纳米纤维

3.1.1前驱体溶液的配制

3.1.2 PVP/Zn(CH3COO)2复合纤维的制备

3.1.3复合纤维的热处理

3.1.4实验流程

§3.2结果与讨论

3.2.1 PVP/Zn(CH3COO)2复合纤维制备条件的优化

3.2.2 TG-DTA分析

3.2.3 IR分析

3.2.4 XRD分析

3.2.5 SEM分析

3.2.6生长机理分析

§3.3本章小结

第四章ZnO:Sm3+纳米纤维的制备与表征

§4.1 ZnO:Sm3+纳米纤维的制备

4.1.1前驱体溶液的配制

4.1.2 PVP/[Zn(CH3COO)2+Sm(NO3)3]复合纤维的制备

4.1.3复合纤维的热处理

§4.2结果与讨论

4.2.1 TG-DTA分析

4.2.2 IR分析

4.2.3 XRD分析

4.2.4 SEM分析

4.2.5荧光光谱分析

§4.3本章小结

第五章ZnO:Eu3+纳米纤维的制备与表征

§5.1 ZnO:Eu3+纳米纤维的制备

5.1.1前驱体溶液的配制

5.1.2 PVP/[Zn(CH3COO)2+Eu(NO3)3]复合纤维的制备

5.1.3复合纤维的热处理

§5.2结果与讨论

5.2.1 TG-DTA分析

5.2.2 IR分析

5.2.3 XRD分析

5.2.4 SEM分析

5.2.5荧光光谱分析

§5.3本章小结

第六章ZnO:Tb3+纳米纤维的制备与表征

§6.1 ZnO:Tb3+纳米纤维的制备

6.1.1前驱体溶液的配制

6.1.2 PVP/[Zn(CH3COO)2+Tb(NO3)3]复合纤维的制备

6.1.3复合纤维的热处理

§6.2结果与讨论

6.2.1 TG-DTA分析

6.2.2 IR分析

6.2.3 XRD分析

6.2.4 SEM分析

6.2.5荧光光谱分析

§6.3本章小结

第七章ZnO:Yb3+/Er3+纳米纤维的制备与表征

§7.1 ZnO:Yb3+/Er3+纳米纤维的制备

7.1.1前驱体溶液的配制

7.1.2 PVP/[Zn(CH3COO)2+Yb(NO3)3+Er(NO3)3]复合纤维的制备

7.1.3复合纤维的热处理

§7.2结果与讨论

7.2.1 TG-DTA分析

7.2.2 IR分析

7.2.3 XRD分析

7.2.4 SEM分析

7.2.5上转换发光机理研究

§7.3本章小结

第八章小结

致谢

参考文献

附录

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摘要

作为宽带隙半导体材料,ZnO具有良好的化学稳定性和热稳定性,其优异的发光特性,透明导电特性近年来得到了广泛重视。最近低维纳米氧化锌材料成为国内外研究的热点之一。 本文采用溶胶-凝胶法和静电纺丝技术成功地制备出PVP/Zn(CH<,3>COO)<,2>和PVP/[Zn(CH<,3>COO)<,2>+RE(NO<,3>)<,3>](RE=Sm,Eu,Tb,Yb/Er)复合纤维,经过高温焙烧获得了晶态单相的ZnO纳米纤维、ZnO:Sm<'3+>纳米纤维、ZnO:Eu<'3+>纳米纤维、ZnO:Tb<'3+>纳米纤维和ZnO:yb<'3+>/Er<'3+>纳米纤维。 对工艺条件的影响进行了系统地研究,发现PVP浓度、电压、固化距离和无机盐的含量是影响复合纤维特性的主要因素,并得出最佳实验条件:PVP的最佳浓度约为18%,最佳电压为15KV~16KV,最佳固化距离为20cm,最佳无机盐含量为8%~12%。 采用SEM,XRD,TG-DTA,FTIR和荧光光谱分析手段对样品进行了系统地表征。结果表明,经过对复合纤维进行热处理,得到了晶态单相的ZnO,ZnO:Sm<'3+>,ZnO:Eu<'3+>,ZnO:Tb<'3+>和ZnO:Yb<'3+>/Er<'3+>纳米纤维且直径分布均匀。常温下对掺杂RE<'3+>(RE<'3+>=Sm<'3+>,Eu<'3+>,Tb<'3+>)的ZnO复合纳米纤维进行了荧光光谱分析,这三种纤维的荧光光谱谱峰位置与颗粒状材料基本一致。在室温下用980nm波长激光器激发ZnO:Yb<'3+>/Er<'3+>双掺纳米纤维,实现了上转换发光,获得了一些有意义的新结果,为以后进一步研究ZnO发光纳米纤维的性质奠定了基础。

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