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食品中急性中毒有机污染物及食品添加剂焦糖色素中4-MEI & THI检测技术研究

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摘要

食品是人类生存和发展必要的物质之一，其安全问题对人类健康和生命造成了巨大的威胁。本研究以食品中急性中毒有机物及食品添加剂焦糖色中有毒有害物质为切入点，第一部分建立适合于谷物和食用油中34种农药残留的检测方法，同时建立人尿中34种农药残留的检测方法，用于食品安全突发事件的快速应急处置工作;第二部分建立适合于焦糖色素中4-甲基咪唑(4-MEI)及2-乙酰基-4-羟基-丁基咪唑(THI)的检测方法，为GB8817的修订提供实验依据。具体内容如下:
　　1.采用QuEChERS方法结合在线凝胶色谱-气相色谱-质谱(GPC-GC-MS)系统，建立大米、黍子和小麦中34种中高毒农药的快速筛查方法。研究了称样量，萃取剂、净化吸附剂种类对大米样品提取净化效果的影响，考察了基质效应和分析保护剂的使用效果，采用选择离子监测(SIM)模式，外标法定量。结果表明，34种农药在大米、黍子和小麦中的检出限分别为0.0281～5.30、0.0282～4.82、0.0273～5.13μg/kg;在0.05 mg/kg和0.1 mg/kg添加水平的平均回收率分别为94.5％～117.1％、83.1％～121.7％、93.1％～120.2％;相对标准偏差（RSD，n=6）分别为2.6％～14.5％、3.4％～15.1％、3.5％～15.2％。该方法消耗试剂少，分析成本低，符合绿色化学的理念，具有操作便捷、快速、通用性强等特点，适用于大米、黍子和小麦中34种农药残留的快速筛查与检测。
　　2.建立QuEChERS方法结合在线GPC-GC-MS系统用于葵花油、大豆油和玉米油中34种中高毒农药的快速筛查方法。研究了QuEChERS各因素如萃取剂、萃取剂用量、萃取次数和净化吸附剂种类对葵花油样品提取净化效果的影响，并讨论了本研究的不足之处。采用SIM模式，外标法定量。结果表明，31种农药（除p,p'-DDE，p,p'-DDD，p,p'-DDT外，见2.3.5节）在葵花油、大豆油和玉米油中的检出限分别为0.0692～2.28、0.0559～2.01、0.0584～2.14μg/kg;在0.05 mg/kg和0.1 mg/kg添加水平的平均回收率分别为70.3％～115.4％、69.5％～112.6％、70.2％～116.1％;相对标准偏差(RSD，n=6)分别为2.9％～13.3％、3.9％～13.5％、4.2％～12.1％。该方法具有操作便捷、快速、结果可靠等特点，适用于葵花油、大豆油和玉米油中34种农药残留的快速筛查与检测，具有重要的实践意义。
　　3.建立QuEChERS方法结合在线GPC-GC-MS系统用于人尿中34种中高毒农药的快速筛查方法。研究了QuEChERS各因素如萃取剂、萃取剂用量、萃取次数和净化吸附剂种类对尿样提取净化效果的影响。采用SIM模式，外标法定量。结果表明，34种农药在人尿中的检出限为0.047～3.184μg/L，在0.05μg/mL和0.1μg/mL添加水平的平均回收率为81.1％～108.8％，相对标准偏差（RSD，n=6）为2.7％～10.4％。该方法能够对人体尿液中的农药残留进行灵敏、快速、高选择性地检测，对于突发中毒事件的应急处置工作具有重要的现实意义。
　　4.建立了固相萃取(SPE)结合高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS-MS)用于焦糖色素中4-甲基咪唑(4-MEI)和2-乙酰基-4-羟基-丁基咪唑(THI)同时检测的方法。对色谱柱的选择、流动相的组成、固相萃取条件如萃取柱的选择、上液体积、淋洗体积、洗脱体积进行研究。采用多反应监测模式(MRM)，内标法定量。结果表明，4-MEI和THI的检出限为3 mg/kg，在10mg/kg和100 mg/kg添加水平下，4-MEI的平均回收率为78.0～106.5％，THI的平均回收率为82.4～108.1％，相对标准偏差均小于10％。该方法分析周期短、结果稳定可靠，填补了国内在此方法上的空白，可以为GB8817的修订提供实验依据。

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