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清咽颗粒剂质量标准的建立及提取工艺优化

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摘要

1 绪论

1.1 本文选题的科学意义和应用前景

1.1.1 清咽颗粒剂主要组成及其药理

1.1.2 清咽颗粒剂质量标准和提取工艺研究进展

1.2 建立质量标准常用的测定方法

1.2.1 薄层色谱法(TLC)

1.2.2 紫外分光光度法(UV-Vis)

1.2.3 3D光谱法

1.2.4 气质谱联用(GC-MS)

1.2.5 高效液相色谱法(HPLC)

1.3 中药生产的新型提取方法

1.3.1 超临界流体萃取法(SFE)

1.3.2 超声提取法(UAE)

1.3.3 微波萃取法(MAE)

1.4 微波萃取技术研究进展

1.4.1 微波萃取原理

1.4.2 微波萃取特点

1.4.3 微波萃取技术在中药有效成分提取中的应用

1.4.4 展望

1.5 本文研究内容、路线及目标

2 清咽颗粒剂质量标准的建立

2.1 清咽颗粒剂定性方法

2.1.1 TLC定性鉴别清咽颗粒剂

2.1.2 HPLC保留时间定性鉴别清咽颗粒剂

2.2 清咽颗粒剂定量检测方法

2.2.1 RP-HPLC法同时测定忍冬藤中绿原酸和咖啡酸含量

2.2.2 阳离子交换树脂纯化后测定山豆根中苦参碱和氧化苦参碱含量

2.2.3 双波长RP-HPLC法同时测定甘草中甘草苷和甘草酸含量

2.2.4 清咽颗粒剂的定量控制

2.3 本章小结

3 清咽颗粒剂提取工艺优化

3.1 忍冬藤提取工艺优化

3.1.1 仪器、药材及试剂

3.1.2 实验方法与结果

3.1.3 讨论

3.2 山豆根提取工艺优化

3.2.1 仪器、药材及试剂

3.2.2 实验方法与结果

3.2.3 讨论

3.3 甘草提取工艺优化

3.3.1 仪器、药材及试剂

3.3.2 实验方法与结果

3.3.3 讨论

3.4 清咽复方制剂提取工艺

3.1.1 仪器、药材及试剂

3.1.2 实验方法与结果

3.4.3 讨论

3.5 本章小结

4 本文小结

致谢

参考文献

附录

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摘要

本文选用清咽颗粒剂组方中三味主要中草药(忍冬藤、山豆根、甘草)进行提取工艺的优化及药材的定性、定量分析。每种单味药筛选出两种有效成分作为标准,联合薄层色谱和高效液相色谱保留时间进行定性分析,采用反相-高效液相色谱仪进行定量分析,建立清咽颗粒剂的质量标准;通过L9(34)正交实验优化水提醇沉法、微波萃取法、超声提取法,并进行比较以确立清咽颗粒剂最佳提取方案。
   针对绿原酸、咖啡酸、苦参碱、氧化苦参碱、甘草苷、甘草酸六种有效成分,采用薄层色谱法和高效液相色谱保留时间法对清咽颗粒剂进行了定性研究。结果表明清咽颗粒剂中含有以上六种有效成分,微波萃取过程不会将药材中的有效组分降解或氧化破坏。采用反相-高效液相色谱仪对清咽颗粒剂建立定量分析方法,分别建立以上六种有效成分的色谱方法,使各色谱峰均能够在15分钟内完成一次分离分析过程,色谱峰形清晰对称,与药材中其它内源性物质能够分离完全,定量准确。
   通过单因素和正交试验的考察,分别对三味中草药进行提取工艺的优化,比较水提醇沉法、超声提取法和微波萃取法,确定了正交试验中各影响因素的主次。研究表明,微波提取法与另外两种方法提取率相当,但提取时间最短、操作简单、适合用于生产且极大程度节约了能源。最终确立清咽颗粒剂最佳提取方案为:微波功率700W,24倍水微波提取3次,每次14min。

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