功能化磁性纳米粒子的合成及其在环境水体中痕量兽药残留检测中的应用

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在人类的发展进程中，染料、洗涤剂、化肥、农药、兽药等有机物的广泛使用虽然满足了人类生活和生产的各种需求，但是也造成了许多问题，例如：污染环境，造成生态平衡破坏，影响人类以及动植物的生命活动等。所以对有机污染物进行实时、有效地监测和处理，对人类的生存意义重大。采用现代分析测试技术直接测定环境有机污染物往往存在一定的难度，因为其在样品中含量低、基质复杂、干扰多，因此建立高效、快速的样品前处理方法对环境样品中痕量污染物的分析检测有着重要的意义。其中，磁性固相萃取因其分离效果好、富集倍数高、溶剂消耗少、萃取效果好、操作简单、环境友好，被广泛应用于各种复杂基质的样品前处理过程。本文致力于制备功能化磁性纳米复合材料，并将其应用于环境水体中痕量兽药残留的萃取富集，主要研究内容如下：
　　1.合成了磁性纳米粒子Fe3O4/TiO2，利用扫描电镜、X射线衍射、粒度仪等对其进行表征。将该材料用作磁性固相萃取吸附剂萃取富集水中的痕量环丙沙星，之后用紫外分光光度法测定，建立了一种富集和检测环丙沙星的新方法。考察了样品酸度、吸附时间和吸附剂用量对环丙沙星吸附率的影响。结果显示，在pH5.0、吸附时间6 min、吸附剂用量为12 mg条件下，该材料对环丙沙星具有良好的吸附性，用0.3 mo l/L氢氧化钠溶液可以很好地解吸。在优化条件下，环丙沙星的方法检出限为20μg/L。对湖水样品中的环丙沙星进行检测，加标回收率为97.13％～98.00%，RSD为2.02%～3.78%。
　　2.采用溶剂热/水热法合成了Fe3O4/C，利用透射电镜、傅里叶变换红外光谱、X射线衍射等对其进行表征。将其用作磁性固相萃取吸附剂富集环境水体中的痕量结晶紫，之后用紫外分光光度法测定，建立了一种富集和检测结晶紫的新方法。考察了吸附时间、水样酸度和吸附温度对结晶紫吸附率的影响。结果显示，在吸附时间10 min、pH8.0、吸附温度25℃条件下，该材料对结晶紫具有良好的吸附性，用乙醇-0.5 mol/L对甲苯磺酸（9:1，V:V）可以很好地解吸。在优化条件下，结晶紫的方法检出限为24μg/L。对赣江水样品中的结晶紫进行检测，加标回收率为105.82%～108.42%，RSD为3.59%～6.13%。
　　3.利用自制的 Fe3O4/C作为磁性固相萃取吸附剂萃取富集水中的痕量结晶紫和孔雀石绿，之后用HP LC-DA D测定，建立了一种富集和检测水中结晶紫、孔雀石绿的新方法。考察水样酸度、吸附时间和温度对结晶紫、孔雀石绿吸附率的影响。结果显示，在pH8.0、吸附时间10 min、吸附温度25℃条件下，该材料对结晶紫、孔雀石绿具有良好的吸附性，用乙腈-0.5 mol/L对甲苯磺酸（9:1，V:V）可以很好地解吸。在优化条件下，结晶紫的方法检出限为1.16μg/L，孔雀石绿的方法检出限为1.98μg/L。对赣江水样品中的结晶紫、孔雀石绿进行检测，实际水样中结晶紫的加标回收率为96.05%～103.16%，RS D为2.59%～4.11%，孔雀石绿的加标回收率为97.30%～102.39%，RSD为1.99%～2.27%。

著录项

作者
肖芳;
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作者单位

南昌大学;

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授予单位南昌大学;
学科化学
授予学位硕士
导师姓名郭岚;
年度 2016
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总页数
原文格式 PDF
正文语种中文
中图分类特种结构材料;光化学分析法（光谱分析法）;
关键词
磁性纳米材料; 环境水体; 兽药残留; 萃取富集; 紫外分光光度法;

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