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电分析化学结合化学计量学用于环境食品中某些有害物质的定量测定

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摘要

本论文共包括五部分,主要阐述了电化学伏安法应用于环境食品中某些有害物质的测定。环境食品中常常同时存在多种化学性质相似的有害物质,因为这些物质的电化学性质相似,伏安谱图重叠严重,很难同时测定。本文利用化学计量学方法解析伏安波谱图,实验表明化学计量学的应用可以很好的解决复杂体系中伏安谱图重叠问题,这为电化学对复杂体系中多种组分的同时测定成为可能。
　　 第一部分:首先,介绍本论文的选题依据以及一些常用于检测环境和食品中有害物质含量的方法。其次,综述了最近五年内有关电化学检测方法,例如直接电位法、电位滴定法、极谱法和伏安法。最后,结合自己的实际工作,简单介绍在电分析化学中,电极修饰和化学计量学的一些应用。
　　 第二部分:结合化学计量学解析实验数据,应用微分脉冲溶出伏安法同时定量检测三种抗生素类药物。实验最优条件为:pH7.96,富集时间80s,富集电位-1250v,扫描速度25mV/s。在该实验条件下,左氧氟沙星、加替沙星和洛美沙星的线性范围均为0.010-0.080μgmL-1,它们检出限分别为2.38,3.20和1.60ngmL-1。因为这三种物质的电化学伏安波谱重叠严重,在复杂体系中很难对它们进行单独测定,为此引入化学计量学方法解析伏安谱图,实验中主要应用了经典最小二乘法(CLS)、偏最小二乘法(PLS)、主成分回归(PCR)和径向基-人工神经网络(RBF-ANN)等化学计量学方法。计算的结果表明PCR方法的总相对标准偏差最小,为7.71％。与常用的高效液相色谱法(HPLC)比较,该方法应用于实际样牛奶、鸡蛋和蜂蜜中对三种药物的同时测定,检测结果并没有明显差异。
　　 第三部分:利用微分脉冲伏安法研究了日落黄、苋菜红和柠檬黄三种着色剂在玻碳电极上定量分析测定的可行性。实验发现,在溴化十六烷基三甲铵(CTAB,浓度为40.0×10-6mol/L)这种表面活性剂存在下,三种着色剂日落黄、苋菜红和柠檬黄均具有较高的电化学灵敏度,它们的线性范围分别为4.0-40.0,5.0-60.0和2.5-35.0nmol/L,对应的检测限分别为1.54,2.38和1.10nmol/L。但这三种被测物质中日落黄和苋菜红的伏安波谱相互重叠,因此在不进行化学分离预处理的情况下很难对这三种着色剂同时进行测定。本文采用偏最小二乘法、主成分回归以及它们的一阶导数等方法解析它们的伏安谱图,结果表明,导数偏最小二乘法的解析效果最好,总相对预测误差(RPET)为6.18%。利用本文提出的方法对冰激凌、汽水和糖果等实际样中的三种着色剂进行定量测定,获得非常满意的检测结果。
　　 第四部分:研究了双酚A在工作电极Nano-TiO2-Graphene/Nafion/GCE的电化学行为,以Ag/AgCl作参比电极,Pt丝作辅助电极,在酸性Britton-Robinson缓冲溶液介质中,双酚A在修饰工作电极上具有灵敏度很高的氧化峰,且此修饰的工作电极比其他三种电极,玻碳电极(GCE)、纳米二氧化钛(Nano-TiO2)修饰电极和石墨烯(Graphene)修饰电极的灵敏度要高。本文中此方法测定双酚A最低检测限达到2.83nmol/L,它的线性范围相对很宽,在10.0-490nmol/L之间。通过标准加入法,检测了保鲜膜、酸牛奶盒、矿泉水瓶、食品包装袋以及工业废水中双酚A的含量,该实验对双酚A的回收率在95.7%-101.4%之间,检测结果优异。
　　 第五部分;采用酸性铬蓝K修饰电极同时测定三种氨基苯酚异构体的含量,但由于对氨基苯酚和邻氨基苯酚在电极上的氧化峰重叠严重,无法同时检测,应用微分脉冲伏安法的一阶导数,可以非常好地对实验数据进行解析。本实验通过应用一阶导数伏安法,成功地对这三种异构体的氧化峰进行分离并消除干扰。对氨基苯酚、间氨基苯酚和间氨基苯酚的线性范围分别是0.25-5.00、0.25-3.75和0.25-4.50μmol/L,最低检测限分别为0.074,0.071和0.064μmol/L。利用此方法测定环境水样中的这三种氨基苯酚异构体,实验测定结果良好。

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