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反相高效液相色谱-二极管阵列检测法在食品维生素A和维生素E（α-生育酚）测定中的应用

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本研究创新性的自我评价

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综述 食品安全风险评估实务

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摘要

维生素A(Retinol)和维生素E(Tocopherol)是机体维持正常代谢和机能必需的脂溶性维生素。由于这两种维生素在外界环境中不稳定，易受光、氧等影响而被氧化破坏，影响因素较多，因此寻找合适的测定方法同时测定维生素A和E仍然是目前检验技术的难点。目前的国家标准测定方法测定时间长、方法繁琐，可能导致样品中脂溶性维生素损失，回收率也不高。本文建立了一种快速、灵敏、准确的反相高效液相色谱法同时测定食品中维生素A(retinol)和α-生育酚(α-tocopherol)的方法，样品处理简单，方法简便易行，并用建立的方法对鞍山地区市售婴幼儿食品及保健食品中维生素A和E进行了测定，取得较好的结果。 材料与方法: 一、材料 (一)主要仪器和试剂美国安捷仑1100高效液相色谱仪，二极管阵列检测器；色谱柱：Supelco C 18柱，15cm×2．1mm，5 μm(美国安捷仑公司)；超声波清洗器；N-EVAP TM 112氮气吹扫仪；LXJ Ⅱ型离心沉淀机，0～4000r/min；0/45 μm有机系针筒式微孔滤膜过滤器；超纯水系统(中国北京)；维生素A和α-生育酚标准品，含量>99.0％(美国sigma公司产)。 (二)样品来源随机抽取鞍山地区市售婴幼儿食品及保健食品。 二、方法 取一定量食品样品加入无水乙醇、氢氧化钾及焦性没食子酸，80℃水浴皂化30min，经石油醚提取，氮气吹扫浓缩致干后用流动相溶解，进样5 μl分析；色谱条件：色谱柱Supelco C 18柱(15cm×2.1mm，5μm)，流动相甲醇：水(93：7)，流速0.4ml/min，柱温40℃，DAD扫描波长范围210～370nm，检测波长325nm(Vitamin A)和294nm(Vitamin E)。 实验结果: 一、维生素A与维生素E检测相关性研究 维生素A在1.0～100.0mg/L浓度范围内线性良好，相关系数r=0.9998；维生素E在0.10～10.0mg/L浓度范围内线性良好，相关系数r=0.9991。 二、维生素A与维生素E回收率实验本方法维生素A和维生素回收率>96％，效果良好。 三、维生素A与维生素E精密度检测取1份样品进行精密度试验，重复测定5次，精密度较好。 四、反相高效液相色谱-二极管阵列检测法与国家标准测定方法比较 称取同一样品(完达山乳粉)5份，分别用本法和国家标准测定方法GB/T5009．82-2003测定，检测结果无显著性差异。 五、反相高效液相色谱-二极管阵列检测法对鞍山地区样品评估 在鞍山市场抽取婴幼儿食品及保健食品30份，分别用国家标准方法和本方法进行测定，按照相应国家标准和产品标识判定，Va和Ve的合格率为100％。 讨论: 一、色谱条件的选择 分别应用甲醇、甲醇：水、甲醇：乙酸：水以及不同浓度范围NH<,4>Ac水溶液与甲醇按不同比例混合等几种流动相，经实验证明，在甲醇：水(93：7)条件下，几种脂溶性维生素之间，以及和样品中干扰物能达到较好的基线分离；在0.2ml/min～2.0ml/min范围内改变流动相流速，在流速为0.2ml/min～0/8ml/min几种维生素出峰时间合适，峰形较好，干扰少；对几种维生素标准溶液用紫外光谱仪进行扫描，发现维生素A在325nm、维生素E在294nm处有最大吸收峰，二极管阵列检测器的紫外吸收光谱图也证实了这个结果，为保证二极管阵列检测器检测波长范围包含所需波长，我们确定波长扫描范围在210～370nm之间；我们确定进样量为5 μ l，测定结果令人满意。 二、样品前处理条件的选择 通过比较几种不同的皂化剂及不同浓度，最后我们选择l：lKOH溶液20ml；温度越高皂化效果越好，综合考虑，我们采用80℃水浴，皂化30min以保证各种样品能皂化完全。通过比较BHA、对苯二酚和焦性没食子酸等几种抗氧化剂，发现在皂化液中加入16g/L的焦性没食子酸，可有效地保护脂溶性维生素不被破坏。 三、标准曲线的线性范围与最低检测量 将混合标准系列溶液进样5 μl进行测定。用峰面积比对浓度绘制标准曲线，维生素A在1.0～100.0mg/L浓度范围内线性良好，相关系数r=0.9998；维生素E在0.10～10.0mg/L浓度范围内线性良好，相关系数r=0.9991。以基线噪声三倍峰面积对应的维生素A和维生素E含量作为最低检测限，测得维生素A最低检测量为0.8ng；维生素E的最低检测量为90.7ng。 四、回收率试验与精密度试验 取同一样品4份，测定维生素A和维生素E回收率，在96％以上。取1份样品进行精密度试验，重复测定5次，精密度较好。 五、反相高效液相色谱-二极管阵列检测法与国家标准测定方法比较 对照实验显示，反相高效液相色谱一二极管阵列检测法与国家标准测定方法GB/T5009．82-2003检测结果无显著性差异，本方法测定时间为2.5小时，检验成本119元，国家标准测定方法测定时间为4小时，检验成本176元。由此可见，本方法省时，节约检验成本。 六、反相高效液相色谱-二极管阵列检测法对鞍山地区样品评估结果 在鞍山市场随机抽取婴幼儿食品及保健食品30份，分别用国家标准方法和本方法进行测定，按照相应国家标准和产品标识判定，Va和Ve的合格率为100％。 结论: 反相高效液相色谱-二极管阵列检测法样品处理简单，方法简便易行快速，准确性、稳定性高，回收率高，与国家方法比较，节约检验成本，因此适于推广和实施。

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