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Triton X-100和CTAB六角相溶致液晶中制备LDHs及其性能研究

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第一章 前言

1．1 立题背景

1．2 层状双金属氢氧化物(LDHs)

1．2．1 LDHs的结构和组成

1．2．2 LDHs制备及组装

1．3 溶致液晶(LLC)

1．3．1 溶致液晶的形成和结构特点

1．3．2 溶致液晶作为模板或反应器合成与组装纳米材料

1．4 表征手段

1．4．1 LDHs结构、形貌与组成分析

1．4．2 LLC表征

1．5 本文主要研究目标及意义

参考文献

第二章 Triton X-100六角液晶相中制备MgAl-LDHs及表征

2．1 引言

2．2 实验部分

2．2．1 实验试剂

2．2．2 Triton X-100六角相溶致液晶的制备

2．2．3 溶致液晶中制备Mg-Al LDHs

2．2．4 表征手段

2．3 结果与讨论

2．3．1 POM和SAXS表征

2．3．2 XRD分析

2．3．5 TEM和SEM分析

2．3．6 AFM表征

2．3．7 六角相溶致液晶作为反应器制备LDHs的机理分析

2．4 本章小结

参考文献

第三章 双氯芬酸钠-LDHs纳米杂化物制备及缓释性能研究

3．1 引言

3．2 实验部分

3．2．1 试剂与仪器

3．2．2 实验过程

3．3 结果与讨论

3．3．1 晶体结构与化学组成

3．3．2 形貌与结构分析

3．3．3 药物释放动力学

3．4 本章小结

参考文献

第四章 六角相溶致液晶反应器制备二元三元LDHs及表征

4．1 引言

4．2 实验部分

4．2．1 实验试剂

4．2．2 类水滑石制备

4．2．3 类水滑石表征

4．3 结果与讨论

4．3．1 XRD表征

4．3．2 FT-IR分析

4．3．3 SEM分析

4．4 本章小结

参考文献

第五章 绳状分级结构CoFe LDHs的制备及其类氧化酶催化性能研究

5．1 引言

5．2 实验部分

5．2．1 实验试剂

5．2．2 CoFe L-LDHs制备

5．2．3 样品表征

5．2．4 CoFe LDHs催化氧化TMB

5．3 结果与讨论

5．3．1 SAXS表征

5．3．2 XRD和FT-IR分析

5．3．3 形貌观测与机理分析

5．3．4 分级结构Co／Fe LDHs催化作用与机理分析

5．3．5 不同R比CoFe L-LDHs催化性能研究

5．4 本章小结

参考文献

结论

致谢

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摘要

层状双金属氢氧化物(LDHs)是一种阴离子层状粘土，其主体层板是由两种或两种以上的金属形成的氢氧化物。LDHs层板带正电，层间为可交换的阴离子，该类材料在催化、生物、吸附、阻燃、药物控释等领域具有广阔的应用前景。近年来LDHs的制备研究也得到了快速发展，先后出现了水溶液中传统共沉淀法、离子交换法、煅烧复原法、成核/结晶隔离法以及硬基质引导LDHs生长和软物质调控LDHs生长等合成方法。上述制备方法不仅能够调节产物的形貌、尺寸、取向及组装结构，同时对产物性能如催化、吸附、药物插层与控释、光学、磁学等性能也有重要影响。因此，类水滑石制备方法及产物性能研究成为当前该领域的研究热点。
　　本文分别采用非离子表面活性剂Triton X-100、阳离子表面活性剂CTAB与无机盐水溶液构建了稳定的六角相溶致液晶，并以此作为微反应器通过共沉淀反应制备了不同组成的二元、三元类水滑石纳米材料。分别采用XRD、TEM、SEM、AFM、ICP、N2吸附脱附等温线、FT-IR、UV-vis光谱等分析手段对产物结构、形貌、组成、药物插层与控释性能以及类氧化酶催化性能进行表征。系统研究了自溶致液晶软物质中制备类水滑石纳米材料的基本规律，重点考察了溶致液晶微反应器、表面活性剂种类与结构、无机盐种类和浓度、沉淀剂用量以及反应时间等因素对产物结构、形貌和性能的影响。
　　本文的主要研究内容包括:
　　(1)采用Triton X-100构建的六角相溶致液晶作为微反应器制备MgAl-LDHs(L-LDHs)。分别考察了表面活性剂浓度、无机盐浓度、沉淀剂用量、反应时间及M2+/M3+(M:金属阳离子)摩尔比对产物结构和形貌的影响，探索自液晶相中制备类水滑石(L-LDHs)纳米材料的基本规律。研究结果表明，控制实验条件为沉淀剂用量N=4（N=V沉淀剂实际使用体积/V沉淀剂理论体积）、表面活性剂浓度40-56wt％、无机盐浓度0.09-0.50mol/L、M2+/M3+=2-4，体系反应24-72h后，自液晶相中都能得到纯LDHs产物;与水溶液中采用传统共沉淀法制备的类水滑石(S-LDHs)作对比，溶致液晶微反应器中制备的类水滑石L-LDHs片层薄，纵向厚度11-15nm，易卷曲。对于相同组成的镁铝类水滑石，L-LDHs和S-LDHs的比表面积分别为137.62m2/g和56.78m2/g。实验结果表明，采用溶致液晶作微反应器，将共沉淀反应限定在液晶相水区进行，可有效控制类水滑石片层聚集，赋予产物高比表面积特性。该制备方法为采用软物质调控类水滑石尺寸、形貌与结构开辟了新途径，该工作也将为研制高性能药物载体、药物控释新剂型和新型催化剂提供基础材料。
　　(2) Triton X-100六角液晶相中制备的MgAl-LDHs药物插层与控释性能研究。以双氯芬酸钠(DS)为药物模型分子，通过离子交换法制备双氯芬酸钠/类水滑石(DS/LDHs)有机/无机纳米杂化物，考察了杂化物在模拟肠液和胃液环境中药物释放的动力学特征，分析药物释放机理，对比分析了DS/L-LDHs和DS/S-LDHs纳米杂化物的载药量和药物控释性能。实验结果表明，L-LDHs和S-LDHs分别药物插层29h和72h，杂化物载药量分别为51.9wt％和43.2wt％。在pH=7.2条件下，药物释放时间160min，DS/L-LDHs和DS/S-LDHs的药物释放率分别为60.4wt％和71.7wt％。这表明高比表面积的L-LDHs具有易插层和控释效果好的特点。在pH=7.2条件下杂化物具有显著的药物缓释性能，药物释放过程符合二级动力学方程，DS在水滑石层间通道内的扩散过程为药物释放的关键步骤。
　　(3)分别采用Triton X-100和CTAB六角液晶相作微反应器，制备Mg-Al、Zn-Al、Ni-Al、Co-Al、Co-Fe、Mg-Zn-Al、Mg-Co-Al等二元和三元类水滑石。实验结果表明，将共沉淀反应与溶致液晶微反应器相结合，可灵活调控产物组成、尺寸和结构特征。该制备过程实验条件温和，操作简单。L-LDHs与S-LDHs相比，前者片层较薄，产物具有明显的取向性。采用Triton X-100和CTAB不同电性质的表面活性剂都能够制得类水滑石，表明溶致液晶微反应器法制备类水滑石纳米材料是一种通用、高效的方法。
　　(4)自Triton X-100六角相溶致液晶中制备绳状分级结构钴铁类水滑石(CoFe L-LDHs)纳米材料及其类氧化酶催化性能研究。首先，自Triton X-100六角液晶相中制备了绳状分级结构CoFe L-LDHs。在pH=4.0且有氧条件下，CoFe L-LDHs遇到3，3'，5，5'-四甲基联苯胺(TMB)发生明显的氧化变色反应。通过除氧实验证实，该变色反应是源于酸性条件下，溶液中的溶解氧氧化TMB发生变色，其中CoFe L-LDHs在上述显色过程中起类氧化酶催化剂作用，反应过程中无需额外添加氧化剂如双氧水。与溶液中采用传统同沉淀法制备的钴铁类水滑石(CoFe S-LDHs)相比较，液晶相中制备的CoFe L-LDHs产物具有更高的比表面积和催化活性。按照Michaelis-Menten方程计算得到CoFe L-LDHs和CoFe S-LDHs的最大反应速率(vmax)分别为0.387μmol/L/s和0.216μmol/L/s，米氏常数Km分别为0.050mmol/L和0.218mmol/L。CoFe L-LDHs比常规催化剂如辣根过氧化酶、四氧化三铁等物质具有更高的催化活性，显示CoFe L-LDHs对底物TMB分子具有更强的亲和性。同时，随着L-LDHs中nCo/nFe比例增加，类水滑石催化活性进一步增强。自液晶相中制备的CoFe L-LDHs在生物传感器、癌细胞检测、医疗诊断、有机污染物分解、催化剂等领域具有重要的应用前景。

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