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抗菌防腐剂布罗波尔和卡松的合成工艺研究

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布罗波尔是一种溴代硝基醇类广谱杀菌剂，具有很高的杀菌活性和很低的使用浓度以及较宽的pH使用范围，对人体皮肤无刺激、无致敏反应，因此广泛使用在多种化妆品和洗涤用品中。由于该产品杀菌范围广，活性高，使用浓度低，除主要用作化妆品的防腐剂，还用于洗涤剂、织物处理剂、农药杀菌剂、医药消毒剂，与其他防腐剂复配还可用作工业水处理剂等，多种行业的大量需求促进了布罗波尔的研究与工业化生产。
　　 本文以硝基甲烷、甲醛、氢氧化钠、溴素等为原料，水-乙醇为溶剂，采用先羟甲基化反应后溴化反应的方法制备了布罗波尔粗产品，通过考察溶剂种类、溶剂用量、原料配比、反应温度、反应时间等因素对羟甲基化反应过程的影响，得到的较佳的羟甲基化反应条件为：乙醇和水混合液（质量比1:1，共34g）为溶剂，原料配比为n（硝基甲烷）:n（甲醛）:n（氢氧化钠）=1:2:1，反应温度20℃，反应时间1.5h。
　　 通过正交试验方法考察了原料配比、反应温度、反应时间对溴化反应过程的影响，得到的较佳的溴化反应条件为：原料配比为n（硝基甲烷）:n（溴素）:1:1，反应温度15℃，反应时间0.5h。
　　 采用重结晶方法对得到的布罗波尔粗产品进行了精制，分别在20℃和65℃考察布罗波尔在水、乙醇、丙醇、丁酮、乙酸乙酯、氯仿及其复配溶液中的溶解度，并在5℃～65℃温度区间内进行重结晶实验，得到的较佳的布罗波尔重结晶溶剂为：乙醇-氯仿复配溶液（质量比为1:1），乙酸乙酯-氯仿复配溶液（质量比为1:1）。在上述条件下，得到的布罗波尔粗品收率90％以上，副产品NaBr收率93％左右，布罗波尔重结晶单程收率83％左右，分别通过FT-IR技术和高效液相色谱法对所得产品的结构及纯度进行了表征。
　　 卡松是由两种活性组分：2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮（MIT）和5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮（CMIT）组成的混合物，是一种高效的广谱抑菌剂。卡松具有很强的生物活性，既能抑菌，又能杀菌，可以解决因菌类感染而引起的产品发酵、发霉、变质、细菌超标等问题，而且由于其对粘液有穿透作用，不仅能应用于化妆品、洗涤剂，还可用于工业杀菌环水、机床冷却液、油漆等，是用途极为广泛的一类环保型“绿色产品”杀菌剂，是一种值得大力开发的产品、具有较高的附加值。
　　 本文以硫磺粉、硫化钠、丙烯酸甲酯、碳酸氢钠、甲胺及氯化硫酰等为原料，水、1，2-二氯乙烷为溶剂，通过三步合成MIT与CMIT的混合物。通过对溶剂用量、反应温度、保温温度、保温时间、Na2SO3与过量硫反应过程中的Na2SO3用量、回流温度、回流时间等因素的考察，得到的较佳的合成二硫代二丙酸二甲酯的反应条件为:150g水作溶剂，原料配比n（MA）:n（NaHCO3）:n（Na2SO3）:n（Na2Sx）=1:1:0.4：0.5，滴加NaSx时的反应温度10-15℃，保温温度25℃，保温时间5h，1mol/L亚硫酸钠用量80ml，回流温度60℃，回流时间3h。
　　 通过考察原料配比、反应温度、保温温度、保温时间等因素对中间产物N，N'-二甲基二硫代二丙酰胺收率的影响，确定了合成N，N'-甲基二硫代二丙酰胺的较佳工艺条件为：原料配比为n（二硫代二丙酸二甲酯）:n（甲胺）=1:2，反应温度0-5℃，保温温度20-25℃，保温时间12h。
　　 通过正交试验考察了原料配比，反应温度，反应时间对卡松合成过程的影响，并通过单因素实验考察了保温温度、保温时间及溶剂用量对产品收率的影响，得到的较佳的合成卡松的工艺条件为：80m11，2-二氯乙烷作溶剂，原料配比为n（N，N'-二甲基二硫代二丙酰胺）:n（氯化硫酰）=1:4，反应温度5-10℃，反应时间30min，保温温度25℃，保温时间24h。
　　 在上述条件下，得到的中间产物二硫代二丙酸二甲酯的收率达到86％以上，中间产物N，N'-二甲基二硫代二丙酰胺的收率达到89％左右，终产物卡松的收率达到82％以上。产品分别经FT-IR和H1NMR技术对其结构进行了表征。

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