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非连续六硼化镧纳米薄膜的制备、表征及光学性能研究

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摘要

第一章 绪论

1.1 LaB6的结构、性质及应用

1.1.1 LaB6的晶体和电子结构

1.1.2 LaB6的物理和化学性质及应用

1.2 LaB6的研究现状

1.2.1 LaB6单晶材料的研究

1.2.2 LaB6多晶体材料的研究

1.2.3 LaB6粉末的研究

1.2.4 LaB6薄膜的研究

1.3 LaB6薄膜的制备方法

1.4 LaB6薄膜的生长机制

1.4.1 LaB6薄膜的生长模型

1.4.2 影响LaB6薄膜生长的主要因素

1.5 离子束表面处理

1.6 选题意义及研究内容

第二章 实验方案及研究方法

2.1 技术路线及研究方案

2.2 实验用原材料及制备过程

2.2.1 靶材烧结原材料

2.2.2 基底材料

2.3 靶材的制备

2.4 基底的离子束处理

2.5 LaB6薄膜的制备

2.6 LaB6薄膜热处理

2.7 LaB6薄膜形貌成分及性能特征

2.7.1 薄膜结构表征

2.7.2 薄膜表面形貌表征

2.7.3 薄膜成分分析

2.7.4 薄膜光学性能分析

第三章 磁控溅射制备LaB6非连续薄膜的工艺研究

3.1 离子束处理时间对石英玻璃基底的影响

3.2 磁控溅射时间对LaB6薄膜的影响

3.3 热处理对LaB6薄膜的影响

3.4 本章小结

第四章 LaB6非连续薄膜的表征及生长方式研究

4.1 LaB6非连续薄膜的生长模式分析

4.2 LaB6薄膜的成分和结晶度分析

4.3 薄膜的表面粗糙度和高度分析

4.4 本章小结

第五章 直流磁控溅射石英玻璃基LaB6薄膜的光学性能

5.1 离子束处理对LaB6非连续薄膜光学性能的影响

5.2 磁控溅射时间对LaB6非连续薄膜光学性能的影响

5.3 热处理对LaB6非连续薄膜光学性能的影响

5.4 LaB6非连续薄膜透光隔热性能计算

5.5 本章小结

第六章 结论

参考文献

致谢

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摘要

LaB6纳米材料因其在近红外区域具有优异的选择吸收特性,在汽车玻璃或建筑玻璃领域具有应用前景。目前最成熟的方法是利用机械研磨法制备LaB6纳米粉末,将之分散到有机载体中制作夹层玻璃。少有采用磁控溅射法直接在玻璃上沉积LaB6纳米颗粒的报道。磁控溅射法制备LaB6纳米颗粒的难点有两个:一是要调整磁控溅射工艺参数和基底表面处理方式,使沉积薄膜符合岛状生长模型,才可能制备出LaB6颗粒;二是要保证沉积颗粒为结晶态,只有一定尺寸的结晶态LaB6才能表现出对近红外区域的选择吸收。本课题从这两个问题入手,研究了非连续薄膜的制备和处理工艺,表征了形貌、成分、粗糙度等微观结构,确定了其生长方式并测定、计算了其在紫外-可见光-近红外波段的透光隔热性能。
  通过对基底的离子束处理增加基底表面粗糙度,改变薄膜在基底表面的生长方式。综合基底表面粗糙度对薄膜生长方式和膜基结合力的影响,确定离子束处理最佳时间为90s;通过调整磁控溅射时间控制颗粒尺寸,溅射时间在5min之内,薄膜中LaB6颗粒尺寸在20-100nm之间,呈球状或椭球状;通过热处理工艺提高薄膜的结晶度,综合考虑基底材料和加热电阻丝耐受温度,对薄膜加热至800℃并保温1h后,薄膜中LaB6颗粒尺寸更加均一且分布均匀,衍射峰峰形尖锐,平均结晶度由36.82%提高至89.12%。
  利用XRD、FESEM、AFM、XPS等检测方法,研究薄膜的成分、形貌、粗糙度和生长方式。通过对样品不同区域FESEM和EDS分析,薄膜生长方式符合岛状生长模型,薄膜中La与B原子比为1∶7左右,LaB6颗粒弥散分布于基底表面;通过对薄膜进行AFM分析,当溅射时间为4min时,生长速率最大,为30nm/min,表面粗糙度最高。通过对薄膜进行XRD分析,LaB6择优生长取向为[100]。利用数值积分对LaB6非连续薄膜透光隔热性能计算,得出离子束溅射90s,磁控溅射时间4min,800℃保温1h后制备的石英玻璃基LaB6非连续薄膜满足Tvis/Tsol>1.8,K*>1和Tsol<0.15,这表明非连续薄膜对近红外区域具有优异的选择吸收和隔热效果。但是由于其对可见光透过率小于0.45,仍需进一步提高以满足汽车玻璃或者建筑玻璃的使用要求。

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