富锂正极材料xLi2MnO3·(1-x)LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2的合成及电化学性能研究

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作为最有发展前景的锂离子电池正极材料，富锂层状氧化物 xLi2MnO3·(1-x)LiMO2在充放电过程中具有较高的可逆电压和能量密度，同时容量保持率和热稳定性较好。本文采用熔盐法，改变熔盐种类、成分配比、温度、浓度、煅烧气氛等工艺参数，以确定最佳合成工艺。
　　优选熔盐为KCl：NaCl摩尔比=1:1，调整xLi2MnO3·(1-x)LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2成分比例，当x=0.3、0.4时，出现少量 Li4Mn5O12尖晶石相，由于Li4Mn5O12有利于Li2MnO3的活化，可提高材料放电比容量；当x=0.5时获得纯相，放电比容量达到209.3mAh/g且充放电性能稳定。在高倍率充放电过程，0.5Li2MnO3·0.5LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2的放电比容量高于0.4Li2MnO3·0.6LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2，说明 x=0.5时材料的倍率性能较好。确定熔盐和 x值后，分别调整煅烧的温度和反应物浓度，结合XRD可知，每10g混合熔盐中熔入0.01mol目标产物时，煅烧温度由700℃升高至800℃，材料由层状α-NaFeO2型结构转变为LiMn2O4尖晶石相，且放电比容量急剧下降；温度保持800℃，熔入的目标产物增加至0.02mol，得到的0.5Li2MnO3·0.5LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2纯相，且电化学性能最好，20mA/g电流密度下放电比容量可达250.3mAh/g。由此可知，在熔盐法合成富锂材料时，可通过调整反应物浓度控制物相组成，进而影响电化学性能。
　　在前期研究基础上，采用改变煅烧气氛和 Mo掺杂进一步改善材料电化学性能。将0.5Li2MnO3·0.5LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2分别置于空气和氩气中进行二次煅烧，乏氧环境下，材料易出现NiO及 LiMnO2等低价氧化物，晶格结构发生改变，电化学性能变差，放电比容量由初始的239.7mAh/g降为91.4mAh/g。Mo掺杂是将0.4Li2MnO3·0.6LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2中Mn的0％、2.5%、5%、7.5%分别用Mo替代。样品均在30.8°附近出现尖晶石相 Li4Mn5O12，（101）峰分裂出尖晶石相（311）峰，Mo掺杂提高了材料的放电电位，减弱了电压衰减效应，Mo-5%试样放电比容量为213mAh/g。

著录项

作者
袁婷;
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作者单位

山东科技大学;

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授予单位山东科技大学;
学科材料工程
授予学位硕士
导师姓名刘洪权;
年度 2017
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原文格式 PDF
正文语种中文
中图分类各种材料蓄电池;
关键词
锂离子电池; 正极材料; 熔盐法; 电化学性能;

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