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浊点萃取-高效液相色谱法分析牛奶中的磺胺类抗生素

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1 引言

2 实验材料与方法

3 结果与分析

4 讨论

5 结论

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摘要

畜牧业是国民经济的基础产业之一，具有良好的发展前景和较大的增值潜力。但是随着畜牧业的稳步发展，动物性食品中的兽药残留超标现象屡见不鲜，日益对人体健康和环境卫生构成威胁，同时也影响国家的对外经济贸易。近几年各国政府相继建立并不断完善对动物性食品中的兽药残留检测的体系，最大残留限量也大大降低，限量标准也日趋严格。因此对动物性食品中兽药多残留分析提出了高效、经济、快速、准确的要求。
　　 磺胺类药物是畜牧业中应用广泛的抗微生物药剂，但其残留威胁到人类健康和环境安全，目前各国对其残留限量制定了严格的要求。已有大量文献报道磺胺类兽药的分析检测，但是这些分析报道中所用到的前处理技术大都操作时间长，有机溶剂使用量大，对人体和环境同样存在着一定危险。浊点萃取技术作为一种环保、高效、经济的检测方法，能够满足上述绿色环保、高效经济的要求。本文介绍了浊点萃取技术的原理及其发展，并对牛奶中磺胺类药物的提取、富集和高效液相色谱检测条件进行了研究，建立了浊点萃取-高效液相色谱法分析检测牛奶中磺胺类药物的理想方法。主要研究结果如下：
　　 （I）建立了浊点萃取技术对牛奶中的磺胺类目标物进行富集分离，实验过程中优化了破乳方法和浊点萃取方法。确定了冰乙酸的用量为0.14 mL及无水硫酸钠添加量为0.95 g，离心参数为5 ℃、10000 rpm（9917.355 g）条件下离心10 min的最优破乳因素；
　　 确定了以60 g/L Triton X-100 水溶液为萃取剂，浓氨水的体积为65 μL，正丁醇、无水硫酸钠的添加量为0.4 mL和0.243G，平衡温度和时间为50 ℃和30 min的浊点萃取因素。利用此技术在0.05、0.1、0.2 mg/L 三个水平上对供试牛奶进行添加回收率实验，实验结果表明：7种磺胺类目标物在优化条件下的回收率为67％ ～ 105.7％，相对标准偏差0.93％～ 8.31％，实验结果准确，精密度高，符合药物残留检测的要求。
　　 （ii）建立了高效液相色谱法分析磺胺类药物，优化了流动相条件和色谱条件。在选定的色谱条件下，以乙腈（A）和0.01 mol/L 乙酸铵缓冲液（B）的混合液为流动相，经Inertsil ODS-3（150 mm×4.6 mm，5 μm）色谱柱，于260 nm 下按照优化的梯度洗脱程序对七种磺胺类混合标准溶液进行色谱分析。在0.05 ～ 2 mg/L 范围内，七种磺胺类物质线性关系良好，相关系数均大于0.9999；LOD值为2.23 μg/kg ～ 9.79 μg/kg，均低于国家规定最大残留限量标准和日本肯定列表等限量要求，同时七种极性较大的磺胺类物质得到了很好的基线分离，峰型对称，且避开了牛奶中杂质的干扰。
　　 （iii）本方法操作简便快速，检出限较低，回收率结果良好，高效灵敏，样品前处理过程中不使用有机溶剂，在满足牛奶中磺胺类药物的检测要求的同时也减少分析过程对环境和人体的危害。

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