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纸质食品接触材料中常见重金属检测方法研究

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摘要

纸质材料是传统的食品接触材料(FCM)之一,在日常生活中应用十分广泛,但是制造过程中添加的各种助剂、印刷用颜料、油墨等都易使其受到芳香烃和重金属等物质的污染,进而污染与其接触的饮料和食品,严重威胁人体健康。
  我国在纸质食品接触材料(PFCM)领域的研究较为薄弱,对污染物危害的识别与分析、安全性评价体系、检验标准与技术等方面缺乏系统研究。当前针对PFCM的检测方法全是借用食品的检测技术,忽视了两种材料在性质和功用上的差异,并且这些方法大多是基于70年代技术水平建立的检测体系,样品处理步骤繁琐,检测精度不高,急需建立一套行之有效的检验规程,为此类产品的检验提供依据,规范和改善PFCM生产市场,提高产品的质量,确保人类身体健康。
  当前,国内众多关于PFCM的检验标准中都对铅、砷元素的总含量提出了限制要求,检验依据大都采用GB/T5009.11-2003《食品中总砷及无机砷的测定》和GB5009.12-2010《食品安全国家标准食品中铅的测定》中介绍的方法,但这些检测方法存在很多不足之处。在认真分析、总结这些方法的基础上,参照美国环保署EPA200.8(Analysis of Drinking Water and Waste Water by ICP-MS)方法,美国ASTM F963-2011《标准消费者安全规范》和CPSIA《消费品安全改进法案》,根据样品消解原理和微波消解仪应用手册,等离子体质谱原理及等离子体质谱仪使用手册的规定,结合PFCM中铅、砷元素限量的要求,利用先进的微波消解-ICP-MS技术,对PFCM中铅、砷元素总含量的检测技术进行了研究。
  在日常使用中,PFCM与食品以表层接触为主,在参照塑料FCM中重金属溶出量检测方法的基础上,结合PFCM的性质、日常使用情况和国外相应的限制要求,在以质量为检测单元的基础上,增加以待测物表面积为检测单元的分析方法。在固定时间(24h)内,以4%乙酸为萃取剂(食醋的主要成分是乙酸,普通食醋中含有3%-5%的乙酸),借助ICP-MS检测技术,对PFCM中铅、镉、铬、汞、砷元素的溶出量进行了研究。
  微波消解-ICP-MS法测定铅、砷元素总含量和乙酸萃取-ICP-MS法测定铅、镉、铬、汞、砷溶出量,都是PFCM中重金属检测技术的重大突破。
  微波消解-ICP-MS法摒弃了原有PFCM检验技术的弊端,更注重纸质材料的特点,充分发挥微波消解仪样品适应范围广,取样量少,操作简单,回收率高,ICP-MS灵敏度高、线性范围宽、干扰少,操作简单,检测速度快的优势,所测定元素铅、砷,标准曲线相关系数为0.9996~0.9997,方法检出限为0.019~0.025μg/L,RSD<5%,平均添加回收率90.6%~100.7%,方法准确可靠,可用于PFCM中铅、砷元素总含量的检测分析,为此领域的样品检测提供了一种更加快捷、准确的方法。
  乙酸萃取-ICP-MS法从实际检验需求出发,结合PFCM的使用特点,借助ICP-MS的检测优势,创造性的提出了未来PFCM安全性检测的新方向。所测定元素铅、镉、铬、汞、砷,标准曲线相关系数为0.9991~0.9999,方法检出限为0.038~0.060μg/L,RSD<2.5%,平均添加回收率85.0%~95.4%,方法准确可靠,可用于PFCM中铅、镉、铬、汞、砷溶出量的检测分析。

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