纯钛表面磁控溅射氮硅锆/二氧化锆纳米复合涂层对钛瓷结合强度的影响及其生物学性能的研究

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与传统的烤瓷合金相比,钛金属价格相对低廉,具有优良的生物相容性、耐腐蚀性,较低的密度及导热系数,对牙髓冷热刺激具有更好的保护作用,被认为是制作金属烤瓷修复体基底冠的理想金属材料。虽然随着科技的进步,纯钛烤瓷修复技术在近几年得到了较大的发展,但其结合强度与传统的镍铬合金烤瓷修复体相比,仍有一定差距,再加上制作成本较高等原因,具有诸多优势的纯钛烤瓷修复技术迄今为止尚未实现广泛临床应用。
　　在各种钛瓷结合强度改进方法中,钛表面改性、引入“中间层”的方法被认为是最有前景的处理方式。本研究应用ACS-4000-C4型超高真空磁控溅射镀膜设备,采用磁控溅射技术,在钛表面制备氮硅锆/二氧化锆(ZrSiN/ZrO2)纳米复合涂层,观察了其在瓷烧结的高温环境下氧扩散阻挡性能,分析了其对钛瓷结合强度的影响及其原因,并尝试对该膜层进行改进,以期为钛瓷修复技术的临床广泛开展奠定基础。
　　结果发现:
　　(1)ZrSiN/ZrO2纳米复合涂层是一种均匀、致密的淡黄色薄膜。主要由晶态的ZrO2、非晶的SixNy和纳米晶或非晶态的Zr-N构成,是一种双层膜的堆栈结构的阻挡层。
　　(2)经过模拟瓷烧结热循环处理的ZrSiN/ZrO2纳米复合涂层钛片,其表面仍然呈光滑平整的形貌,没有裂纹和剥脱,与钛基底结合良好,也没有明显的氧化层形成。且钛试件表面的O含量基本保持稳定,说明没有发生明显的氧化反应。而没有沉积ZrSiN/ZrO2纳米复合涂层的试件,经过模拟瓷烧结热循环后,试件表面呈现凹凸相间的氧化层形貌,其表面O元素的摩尔百分数从4.40％迅速上升至44.46%,含量变化显著,提示试件表面发生了明显的氧化反应。
　　(3)各实验组表面粗糙度和接触角的比较发现,无镀膜组粗糙度最大,接触角最小(p<0.05),而ZrSiN单层镀膜组和ZrSiN/ZrO2纳米复合组之间没有明显差异,都比无镀膜组粗糙度小、接触角大。
　　(4)对各组烤瓷试件进行三点弯曲试验,考察钛瓷结合强度。无膜对照组最低,为35.44±2.01 MPa;ZrSiN/ZrO2纳米复合组最高,为45.67±1.08 MPa;ZrSiN单层膜组居中,为40.25±1.23(p<0.05)。
　　(5)对钛瓷剥脱界面的SEM和EDS分析显示:
　　无镀膜组钛瓷断面呈疏松的凹凸状粗糙氧化层形貌,有较多孔隙,可见喷砂痕迹,表面有少量瓷残留。断裂面主要由O(25.54%)和Ti(52.32%)构成,处于Ti基片表面的氧化层内,钛瓷间的剥离属于粘附破坏型(adhesive failure)。
　　ZrSiN单层膜组钛瓷断面有部分瓷残留,未见明显的疏松氧化层。断面主要由50.45%的O、16.23%的Al和29.13%的Ti构成,可以推侧断面主要由TiO2和Al2O3构成,前者来自Ti基片表面氧化层,后者来自瓷层内部。说明钛瓷断层为Ti氧化层和瓷层内部的混合断裂,即粘附破坏型(adhesive failure)和内聚破坏型(cohesive failure)的混合状态。
　　ZrSiN/ZrO2纳米复合膜组钛瓷断面瓷残留量较大,疏松氧化层的形成不明显,涂层基本完整,与金属基底间无明显断裂。钛瓷断裂形式仍属于混合断裂,但Al2O3的组份在上升,TiO2的组份在下降,说明断裂位置向瓷层内部的方向推进了一步,断裂能较高,是以内聚破坏型为主的混合断裂。另外,断面中检测不到Zr的存在,说明复合膜表面的ZrO2层与瓷层之间的结合十分稳固。
　　(6)对钛瓷结合横截面的分析显示:
　　无镀膜对照组的钛瓷界面有少量裂隙,瓷对钛的浸润性较低。Ti基底内部发生氧化反应,有氧化物形成。
　　ZrSiN单层膜组钛瓷界面结合较紧密,无明显的裂隙和缺陷,润湿性较好。钛基底内部某些层次仍有钛的氧化反应发生。
　　ZrSiN/ZrO2纳米复合膜组的钛瓷界面未见气泡、裂隙,金属基底与瓷层浸润良好、相互交错、紧密结合,钛表面氧化程度较低。
　　(7)喷砂对ZrSiN/ZrO2复合涂层性能影响的研究发现,烤瓷前喷砂处理可一定程度上提高涂层表面粗糙度,但因影响涂层的完整性而导致钛瓷结合强度下降。
　　(8)ZrSiN/ZrO2梯度膜和非梯度膜的比较显示:
　　两组试件的钛瓷结合强度无显著差异(p<0.05),剥脱面的检测结果显示两组均为以内聚破坏型为主的混合型断裂。
　　(9)磁控溅射ZrSiN/ZrO2纳米复合扩散阻挡涂层可在一定程度上提高钛瓷结合体对含氟酸性液体的抗腐蚀能力。且在短期内(1w左右),腐蚀发展到一定程度便会停止。
　　(10)细胞毒性试验、急性溶血试验、口腔黏膜刺激试验、短期毒性试验等均证实,纯钛表面磁控溅射ZrSiN/ZrO2复合涂层具有可靠的生物安全性。
　　结论:
　　(1)钛表面磁控溅射ZrSiN/ZrO2纳米复合涂层是一种非晶态ZrSiN扩散阻挡层和晶态ZrO2层组成的双层膜的堆栈结构阻挡层,其热稳定性良好,且高温环境下对O的扩散阻挡性能优异。
　　(2)ZrSiN/ZrO2纳米复合涂层可以显著提高钛瓷结合强度,其在高温环境下优异的扩散阻挡性能可能是这一效果的主要原因。
　　(3)喷砂处理虽然能提高膜层表面粗糙度,但不利于钛瓷结合强度的提高。
　　(4)ZrSiN/ZrO2纳米复合梯度涂层与非梯度涂层对钛瓷结合强度的影响没有显著差异,在热膨胀系数的匹配上,仍有进一步改进的空间。
　　(5)磁控溅射制备的ZrSiN/ZrO2复合涂层具有良好的生物相容性和抗腐蚀性,符合临床应用的要求。

著录项

作者
王国伟;
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作者单位

第四军医大学;

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授予单位第四军医大学;
学科口腔医学;口腔临床医学
授予学位博士
导师姓名郭天文;
年度 2013
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原文格式 PDF
正文语种中文
中图分类义齿学;
关键词
钛瓷结合强度; 磁控溅射; 氮硅锆; 二氧化锆; 纳米复合涂层; 热膨胀系数;

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