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柱前衍生-高效液相色谱法测定纺织品中全氟辛酸

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摘要

第一章 绪论

1.1 引言

1.2 PFOA简介

1.2.1 PFOA理化性质

1.2.2 PFOA对人体健康的影响及毒理学研究

1.2.3 PFOA在纺织品中应用

1.2.4 纺织品中禁用PFOA的法令法规

1.3 PFOA检测分析现状

1.3.1 PFOA样品预处理技术

1.3.2 PFOA测试技术

1.4 本课题的意义及研究内容

1.4.1 研究意义和创新点

1.4.2 研究内容

第二章 实验部分

2.1 实验仪器设备

2.2 实验药品和试剂

2.3 标准溶液和加标纺织样品的制备

2.4 样品前处理实验方法

2.4.1 全氟辛酸衍生反应

2.4.2 超声萃取条件的确定

2.5 HPLC-UVD测试条件的确定

2.5.1 PFOA酯化衍生物的HPLC-UVD分析条件

2.5.2 PFOA酰胺化衍生物的HPLC-UVD分析条件

2.6 标准曲线的绘制

2.6.1 酯化衍生物的标准曲线绘制

2.6.2 酰胺化衍生物的标准曲线绘制

2.7 方法的检出限(DL)

2.8 方法的回收率和精确度

第三章 结果与讨论

3.1 PFOA衍生条件的研究

3.1.1 PFOA酯化法紫外衍生化反应条件优化

3.1.2 PFOA酯化衍生物的表征

3.1.3 PFOA酰胺化法紫外衍生反应条件优化

3.1.4 PFOA酰胺化衍生物的表征

3.1.5 PFOA衍生实验方法小结

3.2 超声波萃取条件的确定

3.2.1 萃取剂的选择

3.2.2 正交试验结果讨论

3.2.3 萃取剂体积条件优化—单因子试验

3.2.4 PFOA超声波萃取实验小结

3.3 PFOA的HPLC测试方法研究

3.3.1 PFOA酯化衍生物HPLC分析方法的建立

3.3.2 PFOA酰胺化衍生物HPLC分析方法的建立

3.4 分析方法评价

3.4.1 仪器精密度

3.4.2 线性关系

3.4.3 方法的检出限

3.4.4 方法的回收率和精密度

3.5 实际样品分析

第四章 结论

4.1 结论

4.2 进一步的研究设想

参考文献

论文发表情况

致谢

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摘要

防水、拒油、抗污的“三防”纺织品目前已广泛应用于服装面料、厨房用布、军队用布和劳保用布等多种领域。目前,效果最好的拒水拒油整理剂是含氟有机化合物,其中,全氟辛酸(PFOA)由于具有优良的热稳定性、化学稳定性、高表面活性及疏水疏油等性能成为纺织品“三防”整理剂的重要原料之一。然而,PFOA是一种难降解的持久性有机污染物,在生物体内主要分布在其血液和肝脏,可导致器官毒性、生殖毒性、免疫毒性和致癌性等多种毒性。PFOA的广泛使用使其通过多种途径进入环境,对人类健康和生态环境造成了极大威胁,已成为继有机氯农药、多氯联苯、二噁英之后日益引起重视的一类新型持久性有机污染物。
   为了遏制PFOA的全球性污染及对人类健康的危害,美、欧等国家和地区的相关部门及组织相继提出了限制PFOA生产及使用的规定,PFOA检测技术研究也倍受人们关注。然而,对于纺织品中PFOA的测定分析,国际、国内均无统一的标准。目前的PFOA检测方法主要依赖于液相色谱-质谱法(LS-MS)、液相色谱-二级质谱法(LC-MS/MS)、气相色谱-质谱法(GC-MS)等高分辨仪器手段,发展灵敏度高、仪器价格低廉、易于普及的PFOA分析方法具有现实意义。以此为背景,本论文重点研究了纺织品中PFOA的液相色谱分析测试方法。
   在样品前处理方法研究方面,首先对纺织品中PFOA的萃取方法进行了研究。提出了一种适合PFOA的萃取方法即超声波萃取法,通过对萃取剂的筛选实验、正交试验、单因子选择实验等方法实验确定了最佳萃取条件。
   其次,研究了紫外衍生间接测定PFOA的可行性。实验中通过两条衍生化路线:酯化法和酰胺化法,在PFOA上接上一个具有紫外吸收的基团-苯环。并研究了衍生反应温度、时间、反应物体积等对衍生效果的影响,确定了衍生路线的具体参数。
   在PFOA衍生物的高效液相色谱-紫外检测研究中,优化了仪器分析参数,实现了目标化合物的有效分离与定量测定。研究结果表明:PFOA酯化衍生物的加标回收率为81.27%~109.05%,分析方法的检测限为4.19μg1-1,RSD<4%;酰胺化衍生物的加标回收率为82.15%~120.77%,方法的检测限为6.67μg1-1,RSD<6%。建立的两种检测PFOA的方法均具有保留时间稳定、灵敏度高,重现性和准确度好的特点,适于纺织品中PFOA的测试分析。

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