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导电高分子—二氧化钛纳米自组装杂化膜的制备、表征及其光电转换性质

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摘要

第一章绪论

第二章两种SPAn/TiO2 LBL膜的制备及其性能比较

第三章聚吡咯—二氧化钛杂化膜的制备及其光电转换性质

第四章结论

承担课题来源及论文情况

致谢

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摘要

本论文工作以研究具有光电转换特性的导电高分子—二氧化钛纳米自组装杂化膜材料作为主要研究对象。利用逐层自组装技术(layer-by-layerself-assemblytechnique，LBL)制备了两种新型的、高度有序的磺化聚苯胺(SPAn)-TiO2多层自组装超薄膜。一种是利用静电作用力在基片上交替沉积荷负电荷的自掺杂磺化聚苯胺SD-SPAn和荷正电荷的TiO2胶体；另一种是通过表面溶胶—凝胶法(surfacesol-gelprocess)由HCl-外掺杂磺化聚苯胺ED-SPAn和TiCl4的甲醇—甲苯(体积比为1：1)溶液制得。另外，利用原位自组装技术(in-situself-assemblytechnique)将经过表面处理的各种基片浸入含吡咯和TiO2的混合溶液中，在氧化剂作用下通过原位聚合吡咯单体，将TiO2包埋在聚吡咯膜中，制得了聚吡咯PPy-TiO2纳米杂化膜。采用UV-Vis光谱、IR光谱、原子力显微镜、CHI660电化学工作站等对以上所制备的三种导电高分子—二氧化钛纳米自组装杂化膜进行组成、结构和光电转换性能的研究。 研究结果表明，通过不同的组装方法，上述各导电高分子和二氧化钛均可被成功组装到杂化膜中。两种SPAn/TiO2LBL膜的UV-Vis特征峰的吸光度与膜的层数呈线性增长关系，说明制备出的LBL膜均匀性良好。SD-SPAn/TiO2膜中TiO2的UV-Vis特征峰较ED-SPAn/TiO2膜中的发生了蓝移，表明SD-SPAn/TiO2膜中TiO2粒径比ED-SPAn/TiO2膜中的大，这与原子力显微镜(AFM)检测结果一致。AFM表明制备的两种LBL膜表面平滑，粒子大小均匀，从图中可以推测SD-SPAn/TiO2膜中TiO2的平均粒径约为100nm，而ED-SPAn/TiO2膜中的为50nm左右。电化学和光电化学测试证明二者在中性溶液中具有不同的电化学性质和光电转换性质。在pH=7的0.1mol/LKCl溶液中，SD-SPAn/TiO2膜的循环伏安曲线中在-0.02V出现一个阳极峰，而在-0.3和～0V(vsAg/AgCl)分别出现两个阴极峰，在光照下具有较快但不稳定的光电流响应。而ED-SPAn/TiO2LBL膜的循环伏安曲线中只在-0.32V处出现一个阳极峰，在光照下具有较慢但比较稳定的光电流响应。另外，我们研究了两种SPAn/TiO2LBL膜对靛红溶液的光降解作用，初步探讨了两种膜的紫外光催化和光电催化降解染料的性能。测试结果表明，90min内，SD-SPAn/TiO2膜在对靛红溶液的降解效率达到了49％，具有较好的光催化性能。但较之SD-SPAn/TiO2膜，ED-SPAn/TiO2膜的光电催化降解能力更强，90min内达到了57％。这可能与SPAn与TiO2之间的相互作用有关。SD-SPAn与TiO2之间以静电吸引力结合，在施加外加电压时变得不够稳定；而ED-SPAn与TiO2之间以共价键连接，稳定性强。 在制备聚吡咯PPy-TiO2纳米杂化膜过程中，前80min内PPy-TiO2杂化膜的特征吸光度随着沉积时间而线性增长，因此可以通过控制沉积时间来调节杂化膜的厚度。AFM结果表明，相对于纯PPy膜，PPy-TiO2杂化膜具有更加均匀、更加紧密的颗粒结构。电化学测试显示出纯PPy膜和PPy-TiO2杂化膜具有相似的循环伏安曲线，但因PPy和TiO2纳米粒子之间的相互作用，杂化膜的氧化峰和还原峰均向负极移动。光电化学测试表明在光照下PPy-TiO2纳米杂化膜具有比较快而且很稳定的光电流响信号。

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