基于非晶陶瓷基中间过渡层的金刚石涂层的制备与应用基础研究

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化学气相沉积（Chemical Vapor Deposition，简称CVD）金刚石涂层具有十分接近天然金刚石的高硬度、高耐磨性、高弹性模量、极高的热导率、良好的自润滑性和化学稳定性等优异性能。将CVD金刚石涂层沉积在硬质合金刀具表面制备的CVD金刚石涂层刀具在加工难加工材料领域具有广阔的应用前景。但是金刚石涂层与硬质合金基体之间的结合强度问题一直束缚着CVD金刚石涂层刀具的大规模产业化应用。非晶陶瓷具有典型的共价化学键，无金属钴的催石墨化作用，与金刚石涂层具有良好的结合性。同时非晶陶瓷作为衬底材料进行CVD金刚石的沉积能获得较大的形核密度。因此，采用非晶陶瓷基中间过渡层，可以解决硬质合金基体，尤其是含钴量高于6%的高钴硬质合金基体，与CVD金刚石涂层之间结合强度不足的问题。本文旨在针对低钴硬质合金基体以及高钴硬质合金基体，研究基于非晶陶瓷基中间过渡层的金刚石涂层的制备、性能表征、摩擦磨损以及切削刀具应用，从而突破金刚石涂层膜基结合力不足的技术瓶颈，对于推动金刚石涂层刀具应用的产业化，尤其是高钴硬质合金金刚石刀具应用的产业化，具有重要意义。本文主要研究工作内容如下：
　　1、基于非晶陶瓷基中间过渡层的金刚石涂层的膜基界面结构研究。采用量子力学第一性原理方法研究了硬质合金/非晶二氧化硅、硬质合金/非晶碳化硅、非晶二氧化硅/金刚石、非晶碳化硅/金刚石、硬质合金/金刚石等五种界面的原子成键结构。利用XRD实验表征的方法寻找硬质合金中碳化钨晶体的择优晶面取向，简化界面之间的建模过程。通过对界面几何优化弛豫后的总体能量、界面原子的布居分析、界面整体态密度分析、界面原子局部态密度分析和密度电子分布分析，确定界面整体结合能和界面原子间的成键情况。结果表明，硬质合金/非晶二氧化硅、硬质合金/非晶碳化硅、非晶二氧化硅/金刚石以及非晶碳化硅/金刚石界面的界面结合能分别为-1.629、-4.896、-14.107和-1.752 J?m-2，界面呈现结合力，存在电子交迭密度很大的Si-C、C-C杂化键；而硬质合金/金刚石界面的界面结合能为1.165 J?m-2，界面呈现排斥力，界面间没有形成较强的杂化键。非晶二氧化硅和非晶碳化硅等非晶陶瓷基中间过渡层能够缓和金刚石与硬质合金之间的物性差异，同时与金刚石和碳化钨发生原子轨道杂化，形成较强的化学键，从而提高金刚石涂层与衬底之间的结合强度。
　　2、基于非晶陶瓷基中间过渡层的金刚石涂层的制备及表征研究。针对酸碱两步法预处理工艺的不足，以YG6、YG10两种硬质合金为基体材料，分别以正硅酸乙酯（tetraethoxysilane）和二甲基二乙氧基硅烷（dimethyldiethoxylsilane）为反应源，在酸碱两步法预处理的基础上采用有机硅烷前驱体裂解方法制备非晶二氧化硅（a-SiO2）和非晶碳化硅（a-SiC）过渡层。研究了非晶陶瓷基中间过渡层对金刚石涂层的生长特性的影响。采用Rockwell C硬度计压痕法评估金刚石涂层的附着力，研究了非晶陶瓷基中间过渡层的厚度对金刚石涂层附着力的影响。结果显示，针对硬质合金基体，尤其是高钴硬质合金基体，非晶陶瓷基中间过渡层可以显著提升金刚石涂层的附着力。非晶二氧化硅和非晶碳化硅过渡层的最优沉积厚度分别为400 nm和1μm。非晶陶瓷基中间过渡层和硬质合金基体表面残留的或者内部渗透至表层的钴相发生反应，生成硅钴化合物，从而可以阻隔衬底表面钴相向金刚石涂层的扩散，降低钴相对金刚石涂层的催石墨化作用。此外，非晶陶瓷基中间过渡层可以改善硬质合金衬底的表面形貌。场发射扫描电子显微镜表征显示非晶陶瓷物质包裹在碳化钨颗粒的凸峰和尖角表面，同时将碳化钨颗粒之间的低凹处填平，从而降低金刚石涂层膜内的残余应力。
　　3、基于非晶陶瓷基中间过渡层的金刚石涂层的摩擦学性能研究。采用优化后的非晶陶瓷基中间过渡层工艺参数在YG6、YG10硬质合金基体上制备基于非晶陶瓷基中间过渡层的金刚石涂层试样。使用球盘式摩擦磨损试验机，在大气气氛、常温以及干摩擦条件下开展基于非晶陶瓷过渡层的金刚石涂层与氮化硅陶瓷球的对摩的摩擦实验。摩擦实验结果表明，施加非晶陶瓷基中间过渡层后，金刚石涂层的摩擦学性能得到明显改善。对于YG6硬质合金基体，无过渡层、施加a-SiO2过渡层和施加a-SiC过渡层的金刚石涂层的平均摩擦系数分别为0.274、0.177和0.168；对于YG10硬质合金基体，无过渡层、施加a-SiO2过渡层和施加 a-SiC过渡层的金刚石涂层的平均摩擦系数分别为0.216、0.173和0.164。酸碱两步法预处理后的YG6硬质合金基体未施加过渡层、施加a-SiO2过渡层和施加a-SiC过渡层之后的表面粗糙度Ra分别为231.61 nm、194.65 nm和145.79 nm，对应的金刚石涂层试样的表面粗糙度Ra分别为259.95 nm、233.23 nm和200.21 nm；酸碱两步法预处理后的YG10硬质合金基体未施加过渡层、施加a-SiO2过渡层和施加a-SiC过渡层之后的表面粗糙度Ra分别为243.44 nm、194.84 nm和154.55 nm，对应的金刚石涂层试样的表面粗糙度Ra分别为257.06 nm、233.97 nm和203.84 nm。结果表明，施加非晶陶瓷基中间过渡层后硬质合金衬底的表面粗糙度显著降低，由于复刻效应，施加非晶陶瓷基中间过渡层后沉积的金刚石涂层的表面粗糙度也显著降低。因此，基于非晶陶瓷基中间过渡层的金刚石涂层的摩擦学性能得到改善。
　　4、基于非晶陶瓷基中间过渡层的金刚石涂层刀具的试制及应用研究。首先以YG6硬质合金可转位车刀片为基体，制备了基于非晶陶瓷基中间过渡层的金刚石涂层可转位车刀，以玻璃丝纤维增强塑料（GFRP）和高硅铝合金为加工对象，研究非晶陶瓷基中间过渡层对金刚石涂层低钴硬质合金刀具切削性能的影响。结果显示，在加工GFRP过程中，施加了a-SiO2过渡层的金刚石涂层车刀片的切削寿命相较无过渡层的常规金刚石涂层可转位车刀提高一倍；在加工高硅铝合金过程中，切削长度达到2050 m之后常规金刚石涂层可转位车刀后刀面发生大面积涂层剥落，而基于a-SiC过渡层的金刚石涂层可转位车刀未出现涂层剥落，后刀面磨损量仅为常规金刚石涂层转位车刀的1/4。对于低钴硬质合金刀具，非晶陶瓷基中间过渡层能够改善金刚石涂层的附着力，提高金刚石涂层刀具的使用寿命。此外，本研究还在YG10高钴硬质合金PCB铣刀和球头铣刀表面制备基于非晶陶瓷基中间过渡层的金刚石涂层，分别以印刷线路板（Printed Circuit Board,PCB）基材叠层铜覆板和氧化锆陶瓷为工件，进行铣削试验，研究非晶陶瓷过渡层在高钴硬质合金金刚石涂层刀具上的应用效果。实验结果表明，常规金刚石涂层PCB铣刀加工25 m时后刀面磨损量达到0.18 mm，而基于非晶陶瓷基中间过渡层的金刚石涂层PCB铣刀在加工30 m后磨损量仅为0.15 mm。在铣削氧化锆陶瓷过程中，常规无过渡层的金刚石涂层球头铣刀加工30 min后出现涂层剥落，而施加非晶陶瓷基中间过渡层的样品在加工50 min后磨损量仅为0.045 mm，未出现涂层剥落现象。对于高钴硬质合金刀具基体，非晶陶瓷基中间过渡层可以提高金刚石涂层膜基结合力，减少金刚石涂层在切削过程中的涂层剥落现象，改善金刚石涂层刀具的切削性能。非晶陶瓷基中间过渡层的研究对扩展金刚石涂层在硬质合金刀具上的应用范围，尤其是在高钴硬质合金刀具上的应用范围，具有重要的意义。

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作者
崔雨潇;
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作者单位

上海交通大学;

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授予单位上海交通大学;
学科机械制造及其自动化
授予学位博士
导师姓名孙方宏;
年度 2016
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原文格式 PDF
正文语种中文
中图分类金属表面防护技术;各种材料刀具;
关键词
金刚石涂层; 硬质合金刀具; 非晶陶瓷; 切削性能; 摩擦学性能;

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