采用可聚合表面活性剂超声辐照乳液聚合制备高纯共聚物纳米胶乳

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纳米材料的制备是当前研究热点之一，常规乳液聚合制备纳米级的聚合物乳胶还存在许多困难，残留的引发剂和乳化剂对胶乳产品质量的影响很大。本文将超声辐照聚合技术和可聚合表面活性剂的应用相结合，采用高反应活性的可聚合表面活性单体作为乳化剂、引发剂和功能单体，超声辐照乳液聚合制备高纯度、高性能的共聚物纳米胶乳。本文采用一种具有高表面活性和反应活性的甲基丙烯酸类阳离子可聚合表面活性剂，甲基丙烯酰氧乙基十二烷基二甲基溴化铵(C<,12>N<'+>)，通过超声辐照乳液聚合制备聚苯乙烯纳米胶乳。研究发现C<,12>N<'+>既是乳化剂又作为引发剂，同时可与单体发生共聚反应。通过自由基捕捉试验和气相色谱一质谱联用(GC-MS)分析，证实C<,12>N<'+>分子中烷基链与离子基团之间的弱键在超声波强烈的空化作用下断裂，产生初始自由基引发聚合反应，起到了引发剂的作用，使反应不外加化学引发剂也能进行。并且由于离子基团位于分子中间,C<,12>N<'+>分子有两处断裂活性点，使得其比通常的离子型表面活性剂具有更高反应活性及引发效率，大大提高了超声辐照乳液聚合的反应效率，使苯乙烯单体的转化率达到95[％]以上。对聚合反应各影响因素的研究结果表明，表面活性剂C<,12>N<'+>浓度增加、超声波输出强度增加、单体浓度减少、常温和适量的氮气流速均有利于提高单体转化率。采用红外光谱(FTIR)、核磁共振氢谱(<'1>H-NMR)、凝胶渗透色谱(GPC)、表面张力测试、透射电镜(TEM)等方法对C<,12>N<'+>/St超声辐照乳液聚合的产物进行了表征。结果表明，制得的聚合物是苯乙烯单体与C<,12>N<'+>的共聚物，分子量高达百万以上。随着C<,12>N<'+>用量的增加，C<,12>N<'+>的共聚组成提高，在乳液中的残留量减小,当C<,12>N<'+>用量达到0.03g/mL时,制得的聚合物胶乳基本上无单体和乳化剂残留,是一种高纯纳米胶乳。TEM结果表明制得的共聚物纳米粒子的粒径为15—45mm,分布较窄,乳胶粒之间有明显的粘连现象。乳胶粒的结构为含有聚苯乙烯微区和互穿的C<,12>N<'+>聚合物链的网状结构,其中亲水性很强的C<,12>N<'+>聚合物链主要聚集在粒子表面。乳胶粒径随C<,12>N<'+>加入量的增大而减小,粒径分布变宽。胶乳在放置一段时间后乳胶粒径变大C<,12>N<'+>含量高的粒子表面明显有被水溶胀的现象,破乳得到的共聚物粉末在水中可再分散形成乳液。

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作者
郑媛媛;
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作者单位

四川大学;

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授予单位四川大学;
学科材料学
授予学位硕士
导师姓名曹亚;
年度 2006
页码
总页数
原文格式 PDF
正文语种中文
中图分类 TG149;
关键词
超声辐照; 可聚合表面活性剂; 乳液聚合; 高纯度; 共聚物纳米胶乳;

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