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多靶磁控共溅合成nc-B4C/a-Ti和nc-B4C/a-Si3N4纳米复合薄膜的研究

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目录

摘要

ABSTRACT

目录

第一章 引言

1.1 纳米复合薄膜的研究背景和应用前景

1.2 超硬纳米复合薄膜的概念和致硬机理

1.3 纳米复合薄膜的种类及其热稳定性

1.3.1 nc-MeN/Me~*系统

1.3.2 nc-MeN/a-Si_3N_4系统

1.3.3 nc-MeN(C)/a-C系统

1.4 本论文研究的背景与意义

1.5 本论文研究的内容

第二章 实验设备与测试方法

2.1 多靶磁控共溅系统

2.2 薄膜的结构测试

2.3 薄膜的化学成分及元素结合能测试

2.4 薄膜的力学性能测试方法

2.4.1 薄膜的厚度、残余应力测试

2.4.2 薄膜的硬度测试和膜基结合力测试

2.4.3 薄膜的摩擦性能测试

第三章 nc-B_4C/a-Ti纳米复合膜的结构与力学性能

3.1 nc-B_4C/a-Ti纳米复合膜的制备

3.2 实验参数对nc-B_4C/a-Ti纳米复合膜结构及性能的影响

3.2.1 nc-B_4C/a-Ti纳米复合膜的结构表征

3.2.2 nc-B_4C/a-Ti纳米复合膜的XPS测试

3.2.3 实验参数对nc-B_4C/a-Ti纳米复合膜力学性能的影响及其机理研究

3.3 本章小结

第四章 nc-B_4C/a-Si_3N_4纳米复合膜的结构与力学性能

4.1 nc-B_4C/a-Si_3N_4纳米复合膜的制备

4.2 实验参数对nc-B_4C/a-Si_3N_4纳米复合膜结构及性能的影响

4.2.1 nc-B_4C/a-Si_3N_4纳米复合膜的结构表征

4.2.2 nc-B_4C/a-Si_3N_4纳米复合膜中各元素的XPS精细谱线

4.2.3 nc-B_4C/a-Si_3N_4纳米复合膜力学性能表征及其致硬机理研究

4.3 本章小结

第五章 纳米复合薄膜热稳定性的初探

5.1 退火后薄膜的硬度变化

5.2 退火后nc-B_4C/a-Si_3N_4纳米复合膜的XRD图谱

5.3 退火后nc-B_4C/a-Si_3N_4纳米复合膜中各元素的XPS精细谱线

5.4 本章小结

第六章 总结

参考文献

发表文章目录

硕士在读期间获奖情况

硕士在读期间参加的会议

致谢

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摘要

本文利用多靶磁控共溅射技术在Si(100)基底和不锈钢基底上设计合成nc-B4C/a-Ti和nc-B4C/a-Si3N4纳米复合薄膜。利用表面轮廓仪,纳米力学测试系统,摩擦磨损测试系统研究薄膜的内应力,表面硬度、弹性模量,薄膜与基底的附着力以及摩擦系数和耐磨性;还通过X射线衍射(XRD)和透射电子显微镜(TEM)等分析手段研究了薄膜的结构特征;通过X射线光电子能谱测试(XPS)分析其成分和元素的化学结合方式。揭示实验参数和纳米复合薄膜结构,成分以及力学性能之间的相互关系,找出合成最佳的工艺,使复合层膜体系拥有较高的硬度和附着力,同时具有较低内应力和摩擦系数,希望成为应用于刀具的涂层材料,提高刀具的切削速率,延长刀具的使用寿命。使用B4C和Ti靶通过磁控共溅射方法在Si(100)基底和不锈钢基底上制备nc-B4C/a-Ti纳米复合层膜。主要讨论了工作气压,基底温度对薄膜结构的形成与性能的影响。XRD表明复合薄膜中B4C成纳米晶态,而Ti几乎全部为无定型态,XRD也表明不同的实验条件能导致不同的结晶状态,从而影响薄膜的力学性能,TEM图像则清晰的显示了典型的纳米复合结构。XPS显示工作气压和基底温度的变化对薄膜中各元素的结合方式几乎没有影响。当基底温度为400℃工作气压为0.5Pa时,薄膜具有最高的硬度(42GPa)和临界载荷(88mN)。室温下合成的薄膜具有最低的摩擦系数(0.15)和较好的耐磨性。利用多靶共溅沉积系统制备了nc-B4C/a-Si3N4纳米复合薄膜,主要分析了基底温度和基底偏压对薄膜结构与性能的影响。TEM显示出了典型纳米复合结构,XRD表明复合薄膜中B4C成纳米晶态,而Si3N4几乎全部为无定型态。XPS显示不同的基底偏压会导致复合薄膜中B-N之间的结合方式发生变化,在偏压为-100V条件下,复合薄膜中拥有较高含量的sp3-BN成分,这是导致薄膜力学性能提高的一个重要原因,而基底温度对薄膜力学性能也有一定影响,当温度为400℃时,出现最高的硬度(34GPa)和弹性模量(394GPa)。同时,在偏压达到-200V时,薄膜显示了最高的临界载荷为188mN。另外,与nc-B4C/a-Ti系列纳米复合层膜相比,nc-B4C/a-Si3N4系列的纳米复合薄膜体现更好的热稳定性和更低的摩擦系数。以上结果表明,本文利用多靶磁控共溅技术在Si(100)基底和不锈钢基底上设计合成nc-B4C/a-Ti和nc-B4C/a-Si3N4纳米复合薄膜,在一定优选的工艺条件下,可以形成典型的纳米复合结构,生成硬度高、附着力好、摩擦系数低的薄膜,有希望成为可以工业化的保护涂层材料。

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