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高相变温度铅基弛豫铁电材料的单晶生长与性能表征

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引言

1 绪论

1.1铁电体

1.2弛豫铁电体

1.3复合钙钛矿结构铅基弛豫铁电单晶

1.4论文研究意义及内容

2.1 实验原料

2.2 晶体生长设备与加工方法

2.3 性能表征方法

2.4制备工艺

3.1 引言

3.2 前体化合物合成

3.3 多晶料合成

3.4 晶体生长

3.5 晶体形貌与物相分析

3.6 性能表征

3.7 晶体生长存在问题

3.8 小结

4.1 引言

4.2 前体化合物合成

4.3 多晶料合成

4.4 晶体生长

4.5 晶体形貌与物相分析

4.6 退火效应研究

4.7 晶体生长存在问题

4.8 小结

5 结论

参考文献

在 学 研 究 成 果

致谢

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摘要

弛豫铁电单晶(1-x)Pb(Mg1/3Nb2/3)O3-xPbTiO3具有优异的铁电、压电性能，在水声换能器、超声马达和热释电器件方面具有巨大的应用前景。近年来，通过掺杂或增加组元等方法已经实现了晶体性能的进一步优化。其中添加 PbZrO3组分的体系不仅可以提高晶体的三方-四方相变温度，其电学性能也保持相对稳定，具有较高的研究价值。此外，掺杂 In元素的 PMN-PT晶体不但具有较好的电学性能，其大尺寸生长工艺也已基本成熟。基于上述研究，本文拟采用坩埚下降法生长Pb(Mg1/3Nb2/3)O3-PbTiO3-PbZrO3和 Pb(In1/2Nb1/2)O3-Pb(Mg1/3Nb2/3)O3-PbTiO3晶体（分别简写为 PMN-PT-PZ和 PIN-PMN-PT），一方面对 PMN-PT-PZ晶体进行分析表征，另一方面则对 PIN-PMN-PT晶体进行了退火效应的研究。
　　采用坩埚下降法生长化学计量比为0.624/0.336/0.04的 Pb(Mg1/3Nb2/3)O3-PbTiO3-PbZrO3晶体，所得晶体尺寸为?25 mm×90 mm，其生长所需多晶料采用分步高温固相反应法制备得到。利用 X射线粉末衍射仪对所得晶体进行物相分析，并对其样品进行介电、铁电及压电性能的测试。结果表明，所得三元固溶体单晶为纯钙钛矿相结构，其三方-四方相变温度 Trt约为130℃，居里温度 Tc介于165℃~170℃。取自晶体原坯三方相区段的（001）取向晶片的压电常数 d33介于1300?1800 pC/N范围内，其矫顽场 Ec约为4?4.5 kV/cm，剩余极化强度 Pr为20~31.5μC/cm2。与PMN-PT单晶比较， PMN-PT-PZ单晶仍具有较好的电学性能，且相变温度有明显提高。
　　按照化学式0.3Pb(In1/2Nb1/2)O3-0.4Pb(Mg1/3Nb2/3)O3-0.3PbTiO3所示组分比例，通过熔体坩埚下降法生长出尺寸为?25 mm×100 mm的 PIN-PMN-PT单晶。通过 X射线衍射分析得到该晶体结构为纯钙钛矿相。取部分样品进行退火处理，得到黄玉色的退火样品。对退火前后样品的介电、压电、铁电及机电耦合性能进行分析表征，结果显示未退火样品的居里温度 Tc约为167℃，介电常数最大值为60924，压电常数 d33>2000 pC/N，其矫顽场介于2.1?3.2 kV/cm，剩余极化强度为25~27μC/cm2；而退火样品的居里温度 Tc约为172℃，介电常数最大值为77610，其压电常数 d33为1783 pC/N，矫顽场介于2.5?3.6 kV/cm，剩余极化强度为26.5~29.4μC/cm2。比较上述结果可以发现，退火样品的性能要略优于未退火样品。

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