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【6h】

4,4'-二氨基苯磺酰替苯胺工业化合成工艺研究

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摘要

第一章 前言

第二章 文献综述

2.1 染料简介

2.2 染料的分类

2.3 我国染料及中间体的发展现状以及趋势

2.4 4,4’-二氨基苯磺酰替苯胺综述

2.4.1 4,4’-二氨基苯磺酰替苯胺简介

2.4.2 4,4’-二氨基苯磺酰替苯胺的应用进展

2.4.3 4,4’-二氨基苯磺酰替苯胺的合成进展

2.4.4 对乙酰氨基苯磺酰氯的合成进展

2.5 论文选题及研究工作

第三章 对乙酰氨基苯磺酰氯的合成研究

3.1 目的及意义

3.2 实验部分

3.2.1 实验仪器及试剂

3.2.2 合成路线

3.2.3 实验操作步骤

3.2.4 分析方法

3.3 实验结果及讨论

3.3.1 反应历程

3.3.2 氯磺酸用量对反应的影响

3.3.3 氯化亚砜对反应的影响

3.3.4 五氧化二磷对反应的影响

3.4 本章小结

第四章 4,4’-二氨基苯磺酰替苯胺的合成研究

4.1 目的及意义

4.2 实验部分

4.2.1 实验仪器及试剂

4.2.2 合成路线

4.2.3 具体操作步骤

4.2.4 分析方法

4.3 结果分析及讨论

4.3.1 反应历程

4.3.2 对硝基苯胺还原

4.3.3 对苯二胺与对乙酰氨基苯磺酰氯缩合

4.3.4 酰胺水解

4.4 物料衡算

4.4.1 还原工序物料衡算

4.4.2 缩合工序物料衡算

4.4.3 水解工序物料衡算

4.5 本章小结

第五章 4,4’-二氨基苯磺酰替苯胺工业化工艺设计

5.1 600吨/年车间工艺设计

5.1.1 工艺流程设计

5.1.2 设备设计

5.1.3 主要设备选型

5.1.4 生产设备一览表

5.1.5 生产车间布置图

5.2 经济成本分析与车间铁泥处理方案

5.2.1 经济成本分析

5.2.2 车间铁泥处理方案

5.3 本章小结

第六章 结论与展望

6.1 结论

6.2 展望

参考文献

致谢

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摘要

4,4'-二氨基苯磺酰替苯胺是一种重要的精细有机合成与染料中间体,作为联苯胺的替代品常用于合成活性染料、酸性染料等偶氮型染料的重氮组分。
  本论文在文献分析评估各条路线的基础上,结合所在实习企业的实际情况,研究了以对硝基苯胺还原成对苯二胺,与乙酰苯胺氯磺化后产物缩合并水解制备4,4'-二氨基苯磺酰替苯胺的工业化合成路线,优化评估了主要合成工艺参数,并进行了工业化流程设计与装置选型。
  研究了对硝基苯胺铁粉还原反应过程及铁粉用量的影响。在氯磺化反应中,通过改变氯磺酸用量以及添加氯化亚砜或者五氧化二磷,发现添加五氧化二磷反应收率可提高到91.6%。在缩合反应中,考察了pH、反应温度和反应物的摩尔配比对反应收率的影响,并且通过正交优化,得出了优化后的工艺参数为:pH=7.7~8.0,温度为35℃,对苯二胺∶对乙酰氨基苯磺酰氯=1∶1.3。为了回收利用过量的对苯二胺,研究了废水套用方案的可行性,最终确定了由对硝基苯胺制备首次缩合所需对苯二胺溶液,之后缩合滤液套用3次的方案。在水解反应中,研究确定了较佳液碱用量,水解废水回收套用可达3次。
  根据企业内需及市场需求情况,结合优化后的工艺参数,设计了年产600吨4,4'-二氨基苯磺酰替苯胺的生产车间。根据优化后的工艺参数,按照一轮四个批次及每个批次2吨的产量,编制了由还原工序、氯磺化工序、缩合工序和水解工序构成的工艺流程图及车间布置图,对主要设备进行了设计及选型,制定了各工段的具体操作规程。评估了合成工艺的技术经济可行性,为其工业化实施及工艺的进一步设计优化提供了良好的理论指导。

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