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合成钛胶整体柱新方法的研究及在苯甲酸和烟酸分析中的应用

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摘要

第一章 前言

1.1 整体柱的研究概况

1.1.1 整体柱的分类

1.1.2 整体固定相的制备方法

1.2 钛胶基质材料的研究现状

1.2.1 概况

1.2.2 二氧化钛的理化性质

1.2.3 钛胶整体材料的制备方法研究进展

1.2.4 钛胶整体材料的表征方法

1.3 钛胶材料在高效液相色谱中的应用

1.3.1 钛胶材料在磷酸肽、蛋白分析中的应用

1.3.2 钛胶材料在磷脂分析中的应用

1.3.3 钛胶材料在核酸及其中间体分析中的应用

1.3.4 钛胶材料在糖类及其他物质分析中的应用

1.4 研究的目的及意义

1.5 本课题研究的主要问题

第二章 钛胶整体材料的制备及表征

2.1 引言

2.2 实验仪器与材料

2.2.1 主要试剂

2.2.2 主要实验仪器

2.3 实验方法及结果讨论

2.3.1 钛胶整体柱的合成

2.3.2 钛胶整体柱的表征

2.4 实验小结

第三章 钛胶反相高效液相色谱法测定饮料中的柠檬酸

3.1 实验仪器与材料

3.2 实验方法及结果讨论

3.2.1 实验方法

3.2.2 结果讨论

3.2.3 检出限及线性范围

3.2.4 精密度和准确度

3.3 实验小结

第四章 钛胶高效液相色谱法测定饮料中的烟酸和苯甲酸

4.1 引言

4.2 实验仪器与材料

4.3 实验方法与结果讨论

4.3.1 将制备的钛胶整体柱活化

4.3.2 实验方法

4.3.3 结果讨论

4.4 实验小结

第五章 结论与展望

参考文献

发表论文及参加科研情况说明

致谢

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摘要

二氧化钛因其具有较好的化学稳定性和表面性质广泛的应用在催化、光学和分离科学等领域中,已引起了研究者们的极大关注。其作为一种新型的色谱填料在pH1~14的范围内都是非常稳定的,其不存在硅胶固定相对碱性化合物“不可逆吸附”和“拖尾”的大问题,有望在食品安全、生命科学等领域发挥着巨大的作用。本文利用溶胶-凝胶法制备钛胶整体柱并对其合成条件进行了探讨,最后将制备好的钛胶整体柱对苯甲酸和烟酸进行了分析。
   本课题的研究内容分为以下三个部分:
   (1)通过溶胶-凝胶技术,以异丙氧基钛、乙酰丙酮、盐酸、去离子蒸馏水为反应原料制备钛胶整体柱。探究了不同的合成比例对制得的钛胶柱结构的影响。最终确定合成钛胶整体柱的最佳合成比例为Ti/AcAc/HCl/H2O=1∶0.4∶0.5∶6,最后经过老化干燥、煅烧处理,制得的钛胶整体材料的的长度达到10cm以上,平均孔径为10.5nm,直接对比法测得的比表面积为96.9 m2/g,并还对其进行SEM和XRD等参数的测定。用合成的钛胶基质整体柱经活化处理后对含氨基和羧酸基团化合物标准品的混合物进行了分离和分析来评价钛胶整体柱的性能。
   (2)建立了钛胶反相高效液相色谱法测定饮料中酸味剂柠檬酸含量的快速检测方法。色谱条件:分离柱为Titania Sachtopore-RP柱(250 mm×4.6 mm i.d,5μm),流动相为水∶甲醇=60∶40(V/V)、流动相中含磷酸盐3 mmol/L,流速0.8 mL/min,柱温60℃,检测波长210 nm。线性范围为0.02-8.0 mg/mL,检出限2.4μg/mL(3σ),回收率为92.79-99.30%,RSD(n=8)<0.72%。准确度和精密度均可满足饮料中柠檬酸的测定要求,是一种简单、快速、结果准确的检测方法。
   (3)用已合成并活化后的钛胶整体柱对食品中的苯甲酸和烟酸进行了分析,考察了流动相pH、醋酸盐缓冲溶液浓度、乙腈浓度、流速等色谱分离条件对苯甲酸、烟酸化合物保留作用的影响,确定了最佳色谱条件。同时,结果令人满意,适用于各种食品样品中苯甲酸和烟酸的分离分析。

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