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羟基磷灰石-聚(己内酯-丙交酯)复合材料的性能研究

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第一章 前言

第二章 动物齿骨HA-PCL生物复合材料的合成

第三章 HA-P(CL-LA)生物复合材料的合成

第四章 HA-P(LA-CL)生物复合材料的合成

参考文献

致谢

攻读硕士学位期间发表的论文

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摘要

通过煅烧动物牙骨制得羟基磷灰石（HA），再由此HA上的OH引发ε-己内酯（ε-CL）开环聚合，制备HA-PCL复合生物材料，用TEM、FTIR、DSC、PLM对其进行分析与表征，并测试了其力学性能、观察了材料的拉伸断面。结果表明：HA的加入影响了PCL的结晶，导致PCL的结晶度由47％降低至43％，且PCL相只能形成细小的晶粒；同时，HA-PCL复合生物材料的拉伸强度最大可达到19.96MPa，断裂伸长率可达到126％，这说明HA的加入的确可以增强、增韧PCL；复合材料断面SEM图显示了因韧性断裂的拉丝表面。因该方法合成HA-PCL复合生物材料有较好的力学性能，故有望应用于枝骨的修复和替代。
　　 由本实验室合成的nano-HA的-OH在辛酸亚锡催化下，引发ε-CL开环聚合，再接枝D,L-丙交酯，制备了不同Ncl:Nla的HA-P(CL-LA)复合材料。用TEM、NMR、FTIR、DSC等对聚合物进行表征。结果显示HA纳米粒子在复合物中分散较均匀，无明显团聚。而FTIR分析证明了所合成的复合材料为HA、PCL和PLA的共聚物。 1H-NMR和13C-NMR的测试结果显示，复合物的结构确为HA-P(CL-LA)，且共聚物中己内酯与丙交酯组成比随着单体投料中ε-己内酯与丙交酯的摩尔比的增加而增加；共聚物未发生二级酯交换反应，由LA的羰基碳出峰分裂为多重峰推断出复合物仅发生了LA自身的酯交换反应，且随着丙交酯量的增多，CL链段对LA自身酯交换反应的影响程度逐渐减弱。HA-P(CL-LA)复合材料的DSC分析表明在HA-P(CL-LA)复合材料中丙交酯对聚合物相PCL的结晶行为的影响较大，HA-P(CL-LA)结晶温度均低于纯的PCL；随着LA含量的增多，出现第二个结晶峰，此结晶峰由PLA的β结晶所导致。同时GPC的测试结果也显示，分子量随着丙交酯投料量的变化而变化，当丙交酯量增多时，分子量随之变小；复合材料的拉伸强度一般在13-24Mpa，随着共聚物中柔性链ε-CL含量的增大，复合材料HA-P(CL-LA)拉伸强度逐渐减小，而断裂伸长率增加，复合材料具有一定的柔韧性和强度。SEM图显示出材料的断裂方向分散，拉丝明显，为明显的韧性断裂。
　　 为了对比复合物HA-P(CL-LA)和复合物HA-P(LA-CL)之间的差异，首先用nano-HA的-OH引发D,L-丙交酯开环聚合，制备HA-PLA-OH，再接枝ε-CL，制得HA-P(LA-CL)复合材料，通过NMR和FTIR对其结构的研究，探明了导致两者之间力学性能差异的原因。复合材料的FTIR分析表明产物确为HA、PLA和PCL三者的复合物；1H-NMR分析表明产物确为HA-P(LA-CL)复合物，且以PCL封端；样品的13C-NMR分析表明HA-P(LA-CL)复合材料发生了丙交酯与己内酯之间的二级酯交换，而原本的PLA因自身酯交换的共振峰并未出现，只有全同序列的主峰存在。PLA与PCL之间的二级酯交换可能是导致HA-P(LA-CL)复合物分子量较小，力学性能大不如复合物HA-P(CL-LA)的原因。

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