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碳/碳复合材料碳化硅复合涂层的制备及抗氧化性能研究

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碳纤维增强碳材料（Carbon Fibre Reinforced Carbon，简称CFRC），是碳纤维及其织物增强的复合材料，又称为碳/碳（即 Carbon/Carbon，简称C/C）复合材料，相比其他材料具有诸多的性能优势。其具有比重低、热膨胀系数低、热导率高、高轻度、高模量等特点。相较于很多其他材料随着温度升高出现软化、力学性能降低等现象，C/C 复合材料一个突出的特点是随着温度的升高，其力学性能不降反升，尤其在近年来，C/C 复合材料已经被广泛应用在航空航天、核工业、生物医用、日常交通等生产生活等很多领域。然而，由于其组成元素也为碳，所以 C/C 复合材料也有碳元素共有的缺点，那就是在高温环境下易被氧化。在空气气氛中超过573 K，C/C 复合材料即可被氧化，且质量每损失 2%-5%，其对应的力学性能会损失40%以上。力学性能的损失会严重影响C/C复合材料在高温领域的应用。本论文是采用抗氧化涂层来延长C/C复合材料抗氧化时间。　　本研究采用电磁感应加热法，在C/C试样上制备了碳化硅（SiC）涂层。探讨了感应电流、循环悬浮液浓度、硅溶胶的添加量以及单位时间内循环液体积流量等四个工艺因素制备单一 SiC 涂层的可能性，并在此基础上制备了碳化硅-硅酸钇（SiC-Y2Si2O7 ）复合涂层与碳化硅-硅化钼/硼硅酸盐（SiC-MoSi2/Borosilicate Glass，简称 SiC-MoSi2/Glass）复合涂层，最终证明了电磁感应加热法可以作为一种涂层制备方法制备出 C/C 复合材料涂层，并通过X射线衍射（X-ray diffraction，简称XRD）、扫描电子显微镜（Scanning electron microscope，简称SEM）等方法，测试涂层的组成、结构并对其抗氧化性能作了分析，其结果如下：　　（1）制备单一SiC最优的抗氧化性能涂层工艺参数具体为：电磁感应电流大小为480 A，SiC悬浮液的颗粒浓度为3.5 g/L，硅溶胶的单位体积悬浮液添加量为15 mL，悬浮液液体为去离子水，循环悬浮液体积流量保持在200 mL/min。最佳工艺下所制备的C/C复合材料SiC涂层，在1773 K静态有氧气氛下抗氧化142 h，其质量损失约为2.78%，其氧化失重速率为0.26 ×10-3 g·cm-2·h-1。SiC试样在高温静态抗氧化的实验中，主要由三个阶段，第一阶段是氧化初始期，涂层的有机物挥发分解，SiC与氧气反应生成气相逸出。第二阶段是氧化稳定时期，涂层表面被熔融的SiO2覆盖，缺陷也被SiO2弥补，第三阶段是氧化失效时期，SiO2的持续挥发导致其缺陷弥补能力丧失，氧气从而进入涂层深处直至与C/C基体反应，最终导致C/C复合材料被氧气氧化失效。　　（2）采用电磁感应加热法制备出了SiC- Y2Si2O7复合涂层。探究了不同SiC与Y2Si2O7物质的量不同比例对涂层表面、断面形貌结构及抗氧化性能的影响，最终确定SiC与Y2Si2O7的比例为1:4时电磁感应加热法所制得的复合涂层性能最为优良，相对于单一的SiC涂层，在1773 K静态有氧气氛下，以质量损失3%最为考核其抗氧化能力的标准，最终复合涂层抗氧化时间达到了228 h。　　（3）采用电磁感应加热法结合热浸渍法在C/C复合材料SiC涂层外表面制得了MoSi2/Borosilicate Glass复合涂层。探究了不同硅溶胶添加量对涂层表面、断面形貌结构及抗氧化性能的影响，其最佳工艺参数为：热浸渍法的蒸馏水与硅溶胶的体积比为3:1时制备的外涂层性能最为优良，相对于单一的SiC涂层，在1773 K静态有氧气氛下，以质量损失3%最为考核其抗氧化能力的标准，最终复合涂层抗氧化时间达到了276 h，其单位面积质量损失为0.50?10-2 g·cm-2，同时刻的氧化速度为0.18?10-4 g·cm-2·h-1。SiC-MoSi2/BorosilicateGlass复合涂层试样在1773 K下高温静态抗氧化的实验中，最终生成的SiO2持续挥发导致其丧失缺陷弥补能力直至C/C复合材料抗氧化失效。

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