碳纳米管在有机磷农药残留分析中的应用及三唑磷的吸附和降解行为研究

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我国是农业大国，农药在防治病、虫害和保证农作物的产量等方面发挥了不可磨灭的作用。由于农药的长期大量使用，随之带来的农药残留问题对环境和食品安全造成了巨大威胁，因此建立环境样品中多农残检测的分析方法也显得更为迫切和必要。农药进入土壤或水环境中后，大部分可被土壤或水体中沉积物吸附，并在环境中经历着转化和降解过程，生成不同性质的中间产物或最终变成无机物。农药的一系列环境行为也会影响农药在环境中的残留特性，为了更好地评价农药在土壤、水环境中的持久性以及其环境安全性等，除了对土壤和水环境中的农药残留量进行检测，也需对其环境行为进行研究。鉴于此，本文以多壁碳纳米管（MWCNTs）作为固相萃取（SPE）填料，对水环境和土壤中三种有机磷类农药进行检测，并以碳纳米管为吸附剂吸附水环境中三唑磷，从吸附的角度说明碳纳米管作为填料的优越性。同时，以土壤为吸附剂吸附水环境中三唑磷，并对三唑磷的水解和光解行为进行探究，以期为农药的环境安全性评价提供参考。　　本论文研究的内容主要包括以下部分：　　（1）以多壁碳纳米管为固相萃取材料，建立了多壁碳纳米管固相萃取-气相色谱法检测水环境中毒死蜱、丙溴磷和三唑磷农药残留的分析方法。实验结果表明，三种有机磷类农药在0.005～1.0mg/L的浓度范围内具有良好的线性关系，相关系数大于0.9993，检出限在2.69×10-4～7.43×10-4mg/L之间。将该方法应用到实际样品的检测并进行回收率实验，三种农药在0.005、0.01、0.05mg/L三个添加水平下的回收率在72.3％～116.7%之间，RSD值小于13.6%。说明多壁碳纳米管对样品的净化效果较好，该方法适用于水环境中毒死蜱、丙溴磷和三唑磷的检测。　　（2）以多壁碳纳米管为固相萃取材料，建立了多壁碳纳米管固相萃取-气相色谱法检测土壤样品中毒死蜱、丙溴磷和三唑磷农药残留的分析方法。实验结果表明，三种农药在0.01～1.00mg/L浓度范围内呈良好的线性关系，相关系数大于0.9996，检出限在1.78×10-3～4.41×10-3mg/kg之间。将该方法推广应用到实际土壤样品的检测并进行回收率实验，三种农药在0.05、0.1、0.5mg/kg三个添加水平下的回收率在85.9%～118.7%之间，RSD值小于10.7%。说明该方法适用于土壤样品中毒死蜱、丙溴磷和三唑磷农药残留的检测。　　（3）以多壁碳纳米管作为吸附剂研究了其对水环境中三唑磷的吸附性能，考察了碳纳米管用量、pH值、吸附平衡时间、离子强度等因素对吸附的影响。通过对相关吸附动力学、等温吸附模型进行拟合，发现准二级动力学方程（r＞0.9972）和Freundlich模型（r＞0.9597）能更好地描述多壁碳纳米管对三唑磷的吸附过程。　　（4）以土壤作为吸附剂，研究了土壤对水环境中三唑磷的吸附行为，考察了吸附剂用量、溶液pH值、离子强度等因素对吸附的影响，通过对相关吸附动力学、等温吸附模型进行拟合，以此为根据来推测土壤吸附水环境中三唑磷的过程和机理。同时考察了不同性质土壤、农药性质和共存农药等因素对吸附的影响，实验结果表明，土壤有机质和农药性质是影响土壤吸附三唑磷农药的重要因素，而共存的毒死蜱和丙溴磷农药对土壤吸附三唑磷也有一定影响，其吸附行为与单体三唑磷的具有一定差异。　　（5）在常温条件下考察了三唑磷在不同pH条件下的水解特性，以及有共存农药时三唑磷的水解、光解特性。实验结果表明，三唑磷的初始浓度和溶液pH值对三唑磷的水解有明显影响，三唑磷的水解和光解能很好的符合一级动力学方程；共存农药使三唑磷的水解速率增加、光解速率降低，可能原因是溶液中的共存农药或者其代谢产物对三唑磷的光解产生了猝灭作用。为了解三唑磷农药的水解、光解特性提供了一定依据。

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作者
李杨梅;
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作者单位

云南民族大学;

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授予单位云南民族大学;
学科分析化学
授予学位硕士
导师姓名杨敏;
年度 2015
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原文格式 PDF
正文语种 chi
中图分类
关键词
碳纳米管,有机磷农药,农药残留分析,吸附动力学,降解行为;

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