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新型环保增塑剂环己烷-1,2-二羧酸二异辛酯的应用研究

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摘要

第一章 绪论

1.1 聚氯乙烯筒述

1.1.2 PVC的应用

1.1.3 PVC的缺陷及改性

1.2 增塑剂概述

1.2.1 增塑剂简介

1.2.2 增塑机理

1.2.3 增塑剂及工业化面临问题

1.2.5 环己烷二羧酸酯类增塑剂

1.4 聚氯乙烯的稳定性

1.4.2 PVC降解机理

1.4.3 稳定剂简述

1.4.4 稳定剂稳定机理

1.5 课题目的及意义

1.6 课题研究内容与创新点

第二章 实验部分

2.1.2 设备与仪器

2.2 实验方法

2.2.2 新增塑剂工艺

2.2.3 增塑剂脱色

2.2.4 增塑剂增塑PVC试样制备

2.2.5 硬质PVC制备

2.3 表征与测试

2.3.5 稳定性测试

2.3.11 扫描电镜分析(SEM)

第三章 增塑剂的工业化合成

3.1 工业化合成工艺

3.1.1 工业化最佳工艺

3.2 结构表征

3.2.1 红外分析

3.2.2 核磁分析

3.2.3 气质分析

3.3 增塑剂实验室脱色及中试操作

3.3.2 脱色时间及温度

3.3.3 脱色剂用量

3.3.4 中试线脱色操作

第四章 增塑剂的加工工艺及性能对比

4.1.1 力学性能测试

4.1.2 光学性能

4.1.3 低温性能

4.2 增塑剂塑化时间探讨

4.2.1 力学性能

4.2.2 低温性能

4.2.3 光学性能

4.3 增塑剂成型温度探讨

4.3.1 力学性能

4.3.2 低温性能

4.3.3 光学性能

4.4 增塑剂热压时间探讨

4.4.1 力学性能

4.4.2 低温性能

4.4.3 光学性能

4.5 增塑剂性能对比

4.5.1 力学性能

4.5.2 光学性能

4.5.3 低温性能

4.5.4 稳定性能

4.5.5 热失重分析

4.5.6 扫描电镜分析

第五章 增塑剂复配

5.1 双增塑剂复配

5.1.1 力学性能

5.1.2 低温性能

5.1.3 光学性能

5.1 三增塑剂复配

5.2.1 力学性能

5.2.2 低温性能

5.2.3 光学性能

第六章 硬质PVC制备

6.1 稳定剂选择

6.2 增塑剂用量选择

6.2.1 力学性能测试

6.2.2 低温冲击性能测试

6.2.3 光学性能测试

6.2.4 差视扫描量热分析

6.2.5 热失重分析

6.3 增塑剂复配

6.3.1 力学性能测试

6.3.2 低温冲击性能测试

6.3.3 光学性能测试

6.3.4 差视扫描量热分析

6.3.5 热失重热分析

本章小结

第七章 结论

参考文献

致谢

研究成果及发表的学术论文

作者和导师简介

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摘要

传统的PVC增塑剂用量最大的为邻苯二甲酸酯类增塑剂,此种增塑剂综合性能优异,但是其对人体的潜在毒性危害已经引起厂商及消费者的广泛关注,特别是在医疗器械等对增塑剂安全性要求高的领域,该种类的增塑剂已被禁用,所以,采用新型环保无毒增塑剂取代传统增塑剂为当前的一大趋势,开发增塑性能优异,且无毒环保的新型增塑剂已大势所趋。
  本课题选用六氢苯酐与异辛醇在浓硫酸催化条件下,通过酯化反应合成环己烷-1,2-二羧酸二异辛酯(DEHCH),根据实验室合成流程,设计并建成工业化生产线,并通过调试实验室最佳工艺得到最佳工业化工艺,进行工业化生产。首先,完成工业化生产及脱色最佳工艺的研究及标准操作流程制定;其次,全面对比研究了本产品与德国BASF同类产品环己烷-1,2-二羧酸二异壬基酯(DINCH)增塑PVC性能;并且对新型增塑剂的应用进行了开发,设计并制备了一种性能优异的无毒高透硬质PVC材料等。得到结论如下:
  (1)得到工业化最佳合成条件:最佳醇酐摩尔比2.4∶1,催化剂用量是酸酐质量的0.6%,合成温度和合成时间分别是165℃以下和2h,真空度-0.08Mpa,酯化率可达99.9%以上。
  (2)得到工业化最佳脱色工艺:脱色剂选择200目木质活性炭,脱色剂用量0.5%,脱色时间及脱色温度分别为1h和90℃
  (3)对中试线最终产品进行了红外分析、核磁分析,共同证明了中试线所合成的产品为目标产物DEHCH,之后经过气质分析,得到产物中DEHCH的含量为99.33%,其中,顺式产物含量为98.9%,反式产物含量为0.43%,能够有效控制产物的顺反式结构比大于100∶1,通过铂钴比色,得到其色度为30,达到一级品要求。
  (4)将中试线生产的产品与巴斯夫同类产品DINCH进行了增塑PVC性能对比,发现:环保增塑剂DEHCH增塑PVC在拉伸强度、断裂伸长率、低温冲击等性能方面要优于DINCH增塑的PVC;环保增塑剂DEHCH增塑的PVC在挥发性及透光性能方面略差于DINCH增塑的PVC;
  (5)应用中试线产品,设计并制备了一种拉伸强度为44.5Mpa,断裂伸长率为30%,硬度为邵D80,透光率为90.3%,雾度1.5%,玻璃化转变温度为43℃,稳定性能良好的硬质PVC材料。其配方为PVC均一粉100phr,DEHCH为8phr,DINCH为4phr,ESO为3份,硫醇甲基锡稳定剂为2phr。

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