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白酒中觉重要香味物质分离定量方法及其标准物质的研制

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摘要

第一章 绪论

1.1 中国白酒概述及成份特征

1.1.1 中国白酒概述

1.1.2 白酒成分及特征分类

1.2 白酒中香味化合物的检测现状

1.2.1 酯类化合物

1.2.2 醇类化合物

1.2.3 醛类化合物

1.2.4 吡嗪类化合物

1.3 标准物质

1.3.1 标准物质概述

1.3.2 白酒成分标准物质的研究现状

1.4 课题研究意义和内容

1.4.1 研究白酒标准物质的意义

1.4.2 本课题研究内容

第二章 气相色谱法测定五粮液白酒中多种香味化合物

2.1 仪器与试剂

2.1.1 实验仪器

2.1.2 主要试剂

2.2 香味化合物的测定方法

2.2.1 色谱条件

2.2.2 实验方法

2.3 结果与讨论

2.3.1 气相色谱条件的优化

2.3.2 标准曲线及检出限

2.3.3 方法的应用

2.4 结论

第三章 高效液相色谱法同时测定白酒中多种香味化合物

3.1 仪器与试剂

3.1.1 实验仪器

3.1.2 主要试剂

3.2 香味化合物的测定方法

3.2.1 实验方法

3.2.2 色谱条件

3.3 结果与讨论

3.3.1 前处理方式的选择

3.3.2 色谱条件的确定

3.3.3 准确性考察

3.3.4 灵敏度考察

3.3.5 方法标准曲线

3.3.6 方法应用

3.4 结论

第四章 液相色谱-串联质谱法同时测定五种中国白酒中吡嗪类化合物

4.1 仪器与试剂

4.1.1 实验仪器

4.1.2 主要试剂

4.2 香味化合物的测定方法

4.2.1 色谱条件

4.2.2 质谱分析参数

4.2.3 实验方法

4.3 结果与讨论

4.3.1 色谱条件的优化

4.3.2 质谱条件的选择

4.3.3 标准曲线

4.3.4 回收率的测定

4.3.5 方法的应用

4.4 结论

第五章 白酒中香味化合物的纯度标准物质的研究

5.1 仪器与试剂

5.1.1 实验仪器

5.1.2 主要试剂

5.2 实验部分

5.2.1 制备原料的选择

5.2.2 定值方法的选取

5.2.3 香味化合物纯品的均匀性检验

5.2.4 香味化合物纯品的稳定性考察

5.2.5 卡尔费休库仑法测定香味化合物纯品中微量水分

5.2.6 无机离子测定

5.2.7 香味化合物纯度标准物质不确定度评定

5.3 结果与讨论

5.3.1 纯度定值结果

5.3.2 香味化合物纯品均匀性

5.3.3 香味化合物纯品的稳定性

5.3.4 香味化合物纯品的不确定度评定

5.4 结论

第六章 白酒中香味化合物浓度标准物质的研究

6.1 仪器与试剂

6.1.1 实验仪器

6.1.2 主要试剂

6.2 实验部分

6.2.1 浓度标准物质的制备

6.2.2 香味化合物浓度标准物质的均匀性检验

6.2.3 香味化合物浓度标准物质稳定性考察

6.2.4 香味化合物浓度定值结果不确定度分析

6.3 结果与讨论

6.3.1 配制浓度值的确定

6.3.2 溶液标准物质的均匀性检验

6.3.3 溶液标准物质的稳定性考察

6.3.4 不确定度结果

6.3.5 各浓度标准物质量值的确定

6.4 结论

第七章 结论

参考文献

致谢

攻读学位期间发表及接收的学术论文

作者及导师简介

硕士研究生学位论文答辩委员会决议书

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摘要

白酒中香味化合物种类繁多、含量各异,国家对不同香型的白酒的重要理化参数进行了明确规定。目前,不同白酒香型的质量监控检测是各酒厂按照国标要求自行配制试剂,购买的试剂厂家不同,试剂的准确值也无法保证,因此不能准确给出定性定量的数据说明其化学组成,难以为生产提供准确可靠的质量保障。由于目前我国仅有四种白酒特征成份标准物质,使得其标准物质的研制成为亟待研究的课题。白酒香味成份标准物质的研制,对于规范白酒行业企业管理和监控白酒质量具有重要意义。
   标准物质的研制过程中需要建立多种定量分析方法,目前对白酒的质量控制和成分的分析检验中,主要依靠气相色谱仪器检验。本文利用气相色谱法、高效液相色谱法及液相色谱-串联质谱法分别对白酒中的重要香味组分进行分析。第一,建立了气相色谱方法,采用0.53μm内径细毛细管柱、纯品进样和适中的程序升温速率,使各个化合物中杂质峰得到了很好的分离,利用面积归一化法对糠醛、β-苯乙醇、丙酸乙酯、乳酸乙酯、己酸乙酯纯度定值并进行重复性实验,得到了良好的结果。第二,建立了高效液相色谱方法,能够检测白酒中的糠醛、吡嗪类化合物、酯类化合物,得到峰形良好的目标物峰及分离度高的杂质峰,且重现性好,测定结果稳定可靠。第三,建立了液相色谱-质谱法,对白酒中三甲基吡嗪和四甲基吡嗪两种低含量化合物进行定量分析,方法具有很好的精密度和准确性。本文建立的方法完善了白酒的组分分析,为白酒标准物质的研制提供了有效的技术保证。
   本文研制了白酒香味成分纯度标准物质,并根据实验测定的实际白酒中香味化合物的含量配制了相应的浓度标准物质,对其进行了均匀性稳定性测试及不确定度评估,最终形成有证标准物质。

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