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电合成系列锌配合物及纳米ZnO的制备

         

摘要

采用锌金属为"牺牲"阳极,首次在无隔膜电解槽中,电化学一步法制备了纳米ZnO前驱体锌配合物Zn(OEt)2,Zn(OBu)2,Zn(acac)2,Zn(OEt)2(acac)2,Zn(OBu)2(acac)2(acac为乙酰丙酮基),产物通过红外光谱(FT-IR)、拉曼光谱和核磁共振进行表征.同时采用含Zn(OEt)2(acac)2的电解液直接水解制备纳米ZnO粉体,纳米ZnO通过拉曼光谱、X射线粉末衍射(XRD)和透射电子显微镜(TEM)进行表征.实验表明电解时防止阳极钝化,控制温度在50~60℃之间,采用有机胺溴化物为导电盐,可以提高电合成效率;电解合成Zn(acac)2,Zn(OEt)2(acac)2,Zn(OBu)2(acac)2的电流效率比Zn(OEt)2,Zn(OBu)2高,其中Zn(OEt)2(acac)2适宜作为溶胶-凝胶法制备纳米ZnO的原料,制备得到的纳米ZnO经600℃煅烧后呈球形单分散结构,平均粒径在5~10nm左右.

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