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液相色谱-串联质谱法同时检测水产品中41种兽药残留

         
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目的建立了同时测定水产品中磺胺类、氟喹诺酮类、四环素类、氯霉素类和三苯甲烷类5类共41种兽药药物残留的高效液相色谱-串联质谱分析方法.方法样品经Na2EDTA-Mcllvaine缓冲溶液(pH=4)和1％ 甲酸乙腈提取,无水硫酸钠脱水,C18吸附剂分散固相萃取净化,乙腈饱和的正己烷进一步除脂.采用Zorbax Eclipse Plus C18色谱柱,以乙腈和10mmol/L乙酸铵(含0.1％ 甲酸)水溶液为流动相梯度洗脱分离,使用电喷雾离子(ESI)源,在多反应监测(MRM)扫描模式,正负离子扫描方式下进行定性和定量分析.其中2种兽药采用内标法定量,其余39种采用外标法定量.结果4种三苯甲烷类染料线性范围为0.5～10.0ng/mL,检出限均为0.2μg/kg,回收率为76.0％～115.0％;19种磺胺类化合物、11种氟喹诺酮类化合物、3种氯霉素类和4种四环素类化合物线性范围的线性范围为5.00～100.0ng/mL,19种磺胺类化合物检出限为0.1～2.0μg/kg,回收率为64.0％～138.2％,11种氟喹诺酮类化合物检出限为0.1～2.0μg/kg,回收率为66.1％～128.7％;3种氯霉素类化合物检出限为0.1～0.3μg/kg,回收率为73.4％～126.7％,4种四环素类化合物检出限为5.0～10.0μg/kg,回收率为80.1％～124.8％,相对标准偏差(RSD)在0.87％～20.09％ 之间.结论该方法操作简便,成本低,环保,可用于水产品中5类常见兽药药物残留的快速测定.

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