两个含N-皮考林酰肼铁配合物的合成和结构表征

吴文士; 刘世雄

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合成了含N-乙酰皮考林酰肼(简写为Haphz)的铁配合物[Fe2(aphz)2(μ-CH3O)2Cl2]*CH3OH(1, C19H26Cl2Fe2N6O7, Mr=633.06)和含N-苯甲酰皮考林酰肼(简写为Hphphz)的铁配合物Fe(phphz)Cl2(2, C13H10Cl2FeN3O2, Mr=366.99). 2个配合物均属三斜晶系, 空间群为P1. 配合物1: a=0.833 59(6) nm, b=1.099 90(9) nm, c=0.750 54(7) nm, α=91.412(3)°, β=96.683(3)°, γ=107.997(6)°, V=0.648 69(9) nm3, Z=1, F(000)=324, μ(Mo Kα)=1.374 mm-1, R=0.031 8, wR=0.086 4; 配合物2: a=0.690 38(6) nm, b=0.946 07(9) nm, c=1.185 82(7) nm, α=89.383(5)°, β=81.515(2)°, γ= 69.214(2)°, V=0.715 5(1) nm3, Z=2, F(000)=370, μ(Mo Kα)=1.433 mm-1, R=0.068 1, wR=0.135 2. 配合物1分子具有晶体学中心对称性, 2个甲氧基的氧原子桥联2个Fe原子, 形成中心对称的Fe2(μ-O)2核心, 2个Fe(Ⅲ)原子间距离为0.316 09(6) nm, 每个Fe原子由N-乙酰皮考林酰肼的2个N原子和1个O原子, 2个桥联甲氧基的2个O原子及氯离子形成畸变的八面体配位构型, 配合物1晶体通过分子间氢键作用形成一维无限链状结构. 在配合物2中, Fe原子呈严重畸变的N2OCl2四角锥配位构型, 晶体内每2个分子通过分子间氢键作用形成缔合分子对. 红外光谱表明, 配体在形成配合物后, 对应于ν(CO)和ν(CN)的吸收峰红移; 电子光谱表明存在π-π* 和d-π* 跃迁; 荧光光谱表明, 配合物中金属对配体n-π* 激发(310 nm)引起的发射峰有较大影响.

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来源
《高等学校化学学报》 |2003年第12期|2137-2142|共6页
作者
吴文士; 刘世雄;
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作者单位

福州大学中心实验室,福州,350002;

华侨大学材料学院,泉州,362011;

福州大学中心实验室,福州,350002;

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原文格式 PDF
正文语种 chi
中图分类金属元素及其化合物;
关键词
晶体结构; 皮考林酰肼; 铁配合物;

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