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苯并三唑制备中重氮偶合工艺的优化

         

摘要

以邻硝基苯胺和浓硫酸制成重氮液,再与对甲基苯酚偶合成苯并三唑中间体。研究了重氮化过程中浓硫酸用量和亚硝酸钠溶液含量的影响,及偶合过程中温度、pH和搅拌方式对产品质量的影响。结果表明,浓硫酸用量8 mL,亚硝酸钠溶液的质量分数为7%,偶合温度5°C左右,p H控制在8~10,电子恒速搅拌器的搅拌方式,产品的收率最高可达97.6%、质量分数在95.7%左右,达到了工业生产最优水平。

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