偶合反应

摘要： 为提高乙醇偶合制备C_(4)烯烃的生产收率,增加生产的经济价值,该文建立岭回归模型,分析催化剂组合与温度对产品制备的影响,又通过多层感知机模型对乙醇转化率、C_(4)烯烃选择性两者进行预测,优化计算出最佳的生产参数。研究表明,在反应温度不受限的情况下,可使乙醇转化率达到99.03%,C_(4)烯烃选择性达到58.09%,生产收率达到57.52%;在反应温度须小于350°C的情况下,可使乙醇转化率达到54.33%,C_(4)烯烃选择性达到38.52%,生产收率达到20.93%,最后发现温度对生产有着重要影响,实际生产时应保持最大温度。

摘要： 以3-氨基-4-甲氧基苯甲酰苯胺(红色基KD)为重氮组分、N-(4-氯-2,5-二甲氧苯基)-3-羟基-2-萘酰胺(色酚AS-LC)为偶合组分,利用管状微型混合器分别进行重氮化反应及偶合反应,优化了重氮化反应的反应温度与盐酸的用量以及偶合反应的反应温度与反应体系pH值。在反应温度为20°C、n(HCl)∶n(红色基KD)=2.5∶1.0的条件下连续化合成了颜料红146,总收率达到97.0%,色光ΔE<1,粒径明显小于间歇法。与间歇法相比,连续化工艺不仅提高了反应收率,而且降低了能耗与材料成本,提高了综合生产效率,具有广阔的工业化前景。

摘要： 以邻硝基苯胺和浓硫酸制成重氮液,再与对甲基苯酚偶合成苯并三唑中间体。研究了重氮化过程中浓硫酸用量和亚硝酸钠溶液含量的影响,及偶合过程中温度、pH和搅拌方式对产品质量的影响。结果表明,浓硫酸用量8 mL,亚硝酸钠溶液的质量分数为7%,偶合温度5°C左右,p H控制在8~10,电子恒速搅拌器的搅拌方式,产品的收率最高可达97.6%、质量分数在95.7%左右,达到了工业生产最优水平。

摘要： 重氮化反应是合成重氮盐中间体的传统方法,重氮盐中间体因其巨大的合成潜力,被广泛地应用于医药、农药、染颜料工业等精细化工领域.首先,利用重氮盐中间体的偶合反应以及紫外可见分光光度法建立了重氮盐中间体的定量方法,并且建立了用于红色基KD重氮化反应动力学参数测定的微反应器系统.在红色基KD低浓度以及远过量的盐酸浓度条件下,确定了该反应为二级反应,得到了反应的指前因子为1.57×1014 L/(mol·s),活化能为72.88 kJ/mol.在实验研究范围内建立了表观反应动力学模型,并且通过验证实验表明,模拟计算值与实验值吻合较好.

摘要： 自动连续在线监测聚合反应技术(ACOMP)已成功用于连续测量20L丁苯橡胶(SBR)的阴离子聚合反应,对转化率、重均分子量(Mw)、低剪切和高剪切比浓粘度(RV)进行了跟踪。ACOMP数据通过转化率来提供实时反应动力学参数,初始反应后,通过ACOMP直接监测偶联剂的作用,表明在短时间内Mw增加了一倍,并且RV的增加与在良溶剂中对无规卷曲链的预期结果一致。

摘要： 以邻硝基苯胺和浓硫酸制成重氮液,再与对甲基苯酚偶合成苯并三唑中间体.研究了重氮化过程中浓硫酸用量和亚硝酸钠溶液含量的影响,及偶合过程中温度、pH和搅拌方式对产品质量的影响.结果表明,浓硫酸用量8 mL,亚硝酸钠溶液的质量分数为7％,偶合温度5°C左右,pH控制在8～10,电子恒速搅拌器的搅拌方式,产品的收率最高可达97.6％、质量分数在95.7％左右,达到了工业生产最优水平.

摘要： 以重氮化反应温度、初始氢离子浓度、偶合反应pH值及温度为单因素条件,以C.I.分散蓝367产品纯度为指标,筛选出影响较大的三因素,采用Box-Behnken的方法优化C.I.分散蓝367合成纯度实验条件.结果表明,在重氮化反应初始氢离子浓度3.2 mol/L、反应温度3°C,偶合反应初始pH 2.3、温度0°C下,产品纯度最高,为94.08％.

摘要： 为了解决在蚕丝精练实际生产中监测练减率的问题,利用丝胶蛋白中氨基酸残基与重氮盐偶合显色的特征反应来推算练减率.文章首先绘制了氨基酸模拟丝胶蛋白偶合显色的吸光度—氨基酸浓度标准工作曲线,并且研究了重氮盐的稳定性、偶合反应pH值对偶合吸光度的影响,以及丝胶蛋白碱水解后的沉淀物成分.结果表明,在0°C时重氮盐能稳定保存,但温度升高会导致其不稳定;偶合反应pH值控制在10左右时,偶合效率较高.由于精练残液碱水解后与重氮盐偶合显色推导的练减率较实际练减率低3％ ～4％,丝胶蛋白碱水解沉淀物不含丝胶成分,因此加上实验误差,能够反映实际生产中蚕丝精练的脱胶情况.

摘要： 为探究酪氨酸残基化学修饰蚕丝丝素蛋白的反应规律,实现可控化学修饰,以修饰后蚕丝丝素的颜色深度K/S值为衡量指标,分析了碱预处理、重氮盐组分用量、时间、pH值等工艺参数对邻硝基苯胺重氮盐修饰酪氨酸残基的影响规律;研究了重氮盐对酪氨酸残基偶合修饰的吸附过程、吸附等温线类型.结果表明:碱预处理可降低蚕丝丝素的Zeta电位值,同时增加酪氨酸残基结构中酚羟基邻位碳的电子云密度,二者共同促进了蚕丝丝素蛋白对重氮盐的吸附,提高了偶合修饰反应速率;在重氮盐与酪氨酸的量比为2:3,pH值为6.8、温度为5°C条件下偶合修饰反应45 min,蚕丝丝素纤维可获得较高的K/S值;酪氨酸残基偶合修饰反应吸附等温线符合Langmuir模型.

摘要： 染料偏光片具有极好的耐高温高湿性能.本文通过偶合反应合成了三种结构类似的纯度大于95％的二向色性红色染料,用紫外-可见分光光度计和高效液相色谱仪对合成的染料进行分析,并将这三种染料用于偏光膜的实验制备,实验表明,染料分子结构尾端引入氨基的TR-1染料具有更好的上染效果和偏振性能,通过对比实验选择TR-1配合蓝色和黄色染料进行灰色染料片产线试产,得到了高耐久性且偏振度98.47％,透过率42.38％的偏光膜.

摘要： 本文介绍了由间氨基苯磺酸、1-萘胺、苯酚、硫酸二乙酯为原料通过两次重氮化与偶合反应,最后将酚羟基转化乙氧基,合成出酸性橙N-RL染料的方法.并对重氮化和偶合反应以及羟基化反应的条件和影响因素进行了研究.

摘要： 偶合反应一般在0～5°C的水介质中进行,如此可以获得尺寸细小的颜料颗粒,能满足某些用户的使用要求.然而对于需要尺寸较为粗大的颜料用户而言,如此制得的偶氮颜料就不再适用.本文介绍了在较高温度下于乳液(由水和有机溶剂组成)中进行偶合反应的实践情况.偶合反应的条件通过这样的革新后,可以调节偶氮颜料的颗粒尺寸.

摘要： 在N-乙基-2-羟基-3-氰基-4-甲基吡啶酮中预先加入分散剂再与对氟邻硝基苯胺的重氮盐进行偶合反应，可以得到高含固量的反应液，其中染料的含量高于10％，比传统方法制得的染料含量高出一倍，因此可节水1/2。用上述方法制造的染料固体颗粒比较细小，颗粒直径主要在6-10μm范围，而使用不舍分散剂的偶合液进行偶合反应，生成的固体其粒径主要在20～60μm范围，所以研磨比较容易，按同样的方法研磨比传统的方法研磨时间要缩短1/2。研磨时加入分散剂(自制的高效分散剂)，含量为染料干品的30～40％，此举可使染色残液中分散剂的含量减少2/3。研磨后形成的分散体储存稳定性好，放置三个月尚未分层。染色的结果表明，使用该分散剂制得的C.I.分散黄211与标样相比强度和色光一致，但鲜艳度要高，因为分散剂中舍有可螯合钙、镁等金属离子的基团。

摘要： 以碱为催化剂,通过间乙炔基苯基重氮硫酸盐和酚醛树脂间的偶合反应,制备出间乙炔基苯偶氮酚醛树脂简称炔基酚醛树脂(EPAN),采用该树脂制备了硅墓/炔基酚醛树脂复合材料.研究结果表明:该树脂浸胶工艺性好,固化反应活性高,制备出的复合材料高温力学性能保持率好、残碳率高.

摘要： 采用邻硝基苯胺和亚硝酸钠进行重氮化反应，再经过对羟基苯酚偶合反应，最终与保险粉发生还原反应合成苯并三唑类抗紫外线整理剂。试验结果表明，该抗紫外线整理剂能较大程度地降低竹纤维织物的紫外线透过率，赋予织物较耐久的抗紫外线功能。但整理剂使织物的白度下降较大，一般适合于深色织物的抗紫外整理加工。

摘要： 通过后重氮偶合方法。以聚乙烯咔唑(PVK)和偶氮盐为原料，以十二烷基苯磺酸钠为相转移催化剂。合成了聚乙烯咔唑侧基含4-硝基-4'-氨基偶氮苯生色基团的新型半功能型的基体材料。讨论了反应的影响因素，用IR、UV-vis测试对偶合后聚合物进行了分析和表征。IR、UV-vis分析确定了重氮基团已接入到聚乙烯咔唑上。紫外分析结果表明偶合反应时间对聚合物的偶氮含量影响较大。

摘要： 以苯乙烯、丁二烯为单体,s-BuLi为引发剂,环己烷为溶剂,环氧大豆油为偶合剂,通过负离子聚合和偶合反应,制备星形嵌段丁苯透明抗冲树脂.探讨偶合剂加入量、加料次数、温度与偶合效率(用以衡量制备星型聚合物的效率,亦称为特定支化数聚合物相对重量分数)和偶合产物或星型聚合物的平均支化数关系.

摘要： 以对硝基苯胺为重氮组份，与N，N-二乙基苯胺、1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮分别进行偶合，得到舍硝基的黄色分散染料；将所得染料与硫化钠反应，得到相应氨基染料后与三聚氯氰进行缩合，得到两支黄色活性分散染料，并经MS、H-NMR与FI-IR表征。

摘要： 以对硝基苯胺为重氮组份，与N，N-二乙基苯胺、1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮分别进行偶合，得到舍硝基的黄色分散染料；将所得染料与硫化钠反应，得到相应氨基染料后与三聚氯氰进行缩合，得到两支黄色活性分散染料，并经MS、H-NMR与FI-IR表征。

摘要： 本发明公开了一种基于偶合反应进行真丝染色和防皱整理的方法，属于纺织化学技术领域。本发明通过将芳香族二胺化合物重氮化，再与真丝纤维大分子中含酚羟基的酪氨酸侧基进行偶合反应，使真丝织物染色，并提升其折皱回复性能，实现防皱整理。具体步骤包括：(1)芳香族二胺化合物重氮化；(2)真丝织物浸轧碱液；(3)真丝织物偶合着色；(4)水洗和干燥后处理。与通过高温沸染进行真丝染色、高温焙烘法进行真丝织物树脂防皱整理相比，以本发明述及的方法进行加工具有真丝纤维损伤较小，工艺流程短和织物染色牢度好的优点。

摘要： 本发明涉及精细化工制备技术领域，具体地说是一种连续偶合反应集成装置及应用，包括重氮盐储罐、偶合组分储罐、微通道反应单元、产品罐、清洗管路、时间程序控制装置、检测单元和多个三通电磁阀，所述微通道反应单元安装有检测输入端和输出端压差的差压变送器，且检测压差升高到设定值时，时间程序装置控制各个电磁阀，采用短时高速流正冲结合多次反冲自动清洗微通道反应器通道，另外在重氮盐储罐和偶合组分储罐与微通道反应单元之间的管路上均设有通过所述检测单元调节控制的计量泵和计量阀，可实现自动检测反应物匹配情况并调整进料流量。本发明反应器传质传热好、效率高，产出的产品颗粒小、分散度好、纯度和收率高。

摘要： 本发明涉及基于交叉脱氢偶合反应的低模量MS密封胶及其制备方法。按重量份计算，由硅烷封端聚醚45～60重量份、无机填料20～35重量份、触变剂2～8重量份，增塑剂5～15重量份、交联型硅烷偶联剂0.5～2重量份混合而成。采用多官能度端羟基聚氧化丙烯醚与双侧端氢硅烷和单侧端氢硅烷，通过交叉脱氢偶合反应成功制备出数均分子量5000～50000g/mol的硅烷封端聚醚。该合成路线的反应条件温和、工艺简便。以该硅烷封端聚醚为基础，复配无机填料和交联型硅烷偶联剂，可获得低模量、优异粘接性能的MS密封胶。该产品分子链中游离异氰酸酯基和氨基甲酸酯键，通过Si‑O‑Si键交联，能够综合聚氨酯密封胶和硅酮胶的优点。

摘要： 本发明公开了一种通过接枝多肽和偶合反应进行真丝染色的方法，属于纺织化学技术领域。本发明通过借助1‑乙基‑3‑(3‑二甲基氨丙基)‑碳化二亚胺(EDC)和N‑羟基琥珀酰亚胺(NHS)，将含酪氨酸的多肽接枝到真丝纤维上；然后通过芳胺化合物重氮化，将制备的重氮盐与真丝纤维偶合反应，进行真丝染色。具体步骤包括：(1)真丝EDC/NHS法接枝多肽；(2)芳胺化合物重氮化；(3)真丝轧碱和偶合染色；(4)水洗和干燥后处理。与通过高温沸染进行真丝染色相比，以本发明述及的方法进行加工具有真丝纤维损伤较小、生产能耗低和染色牢度较好的优点。

摘要： 本发明公开了一种染料合成偶合反应的反应程度的快速检测方法，该方法通过对偶合料液进行水稀释处理，可以及时有效地判定反应过程中重氮组分和偶合组分的反应程度，以便于及时对偶合反应的工艺进行调整。本发明的检测方法不依赖于大型仪器设备，只需在现场检测，操作简单，判断直观，不依赖专业检测人员，检测时间短，适用范围广，检测准确性较高。

摘要： 本发明公开了一种染料合成偶合反应的反应程度的快速检测方法，该方法通过对偶合料液进行处理，可以及时有效地判定反应过程中重氮组分和偶合组分的反应程度，以便于及时对偶合反应的工艺进行调整。本发明的检测方法不依赖于大型仪器设备，只需在现场检测，操作简单，判断直观，不依赖专业检测人员，检测时间短，适用范围广，检测准确性较高。

摘要： 本实用新型涉及颜料制备用设备技术领域，特别涉及一种颜料制备偶合反应用反应装置，该装置包括筒状的反应本体，反应本体内设置有搅拌机构，搅拌机构包括电机和电机驱动的搅拌轴，搅拌轴上设置有搅拌叶片，沿搅拌轴外套设有冰水储存器，冰水储存器顶部开口具有用于加料的加料口，冰水储存器上部侧壁设置有溢流管，反应本体内侧壁上部设置有集流槽，溢流管由储存器延伸至集流槽上方，集流槽具有向外排放的排放口。通过改进后的结构，维持了偶合反应的基本反应条件，保障了偶合反应的顺利进行，通过提供稳定的反应条件，确保偶合反应能够稳定反应，避免出现反应波动，为产品的质量提供了基础保障。

摘要： 本实用新型涉及一种连续式偶合反应器，包括支撑机构，所述支撑机构的顶部固定连接有转动机构；所述转动机构包括支架，所述支架的顶部固定连接有电动推杆，所述电动推杆的伸缩端固定连接有电动机，所述电动机的输出轴固定连接有转轴，所述转轴的外壁固定连接有滑板，所述滑板的外壁活动连接有滑槽体，所述滑槽体远离滑板的一端固定连接有固定筒，所述转轴的外壁固定连接有搅拌杆，所述转轴的外壁固定连接有刮杆，所述支撑机构包括基座，所述基座的顶部固定连接有支柱，所述支柱的数量为四个，所述支柱的顶部固定连接有箱体，箱体的外壁固定连接有固定箱。该连续式偶合反应器，具备方便进行上下转动搅拌，提高搅拌的效率等优点。

摘要： 本实用新型公开了一种重氮偶合反应釜，属于反应釜技术领域，包括设有进料口和出料口的釜体、设置在釜体上的搅拌装置和用于碾碎釜内物料的粉碎装置，搅拌装置包括搅拌电机和搅拌桨，粉碎装置包括设有主动轴的粉碎电机、与粉碎电机连接的传动装置、与传动装置连接的第一碾碎棒和第二碾碎棒，传动装置带动第一碾碎棒相对于第二碾碎棒旋转从而将两个碾碎棒之间的物料碾碎。本实用新型使物料在反应过程中逐渐被碾细从而使反应接触面积增大而加快反应速度，提高重氮偶合反应釜的反应收率，缩短反应时长，提高了染料产品质量；设置有引导板，使物料颗粒有序前进，提高了两个碾碎棒的工作效率。

摘要： 本实用新型公开了一种颜料生产偶合反应装置，包括底座和位于所述底座顶端的反应釜，所述反应釜内的顶端设有竖向设置的搅拌轴，所述搅拌轴上套设有与其相匹配的轴套，所述轴套和所述搅拌轴上分别均设有若干均匀分布的搅拌叶，所述轴套和所述搅拌轴通过传动机构与所述反应釜相连接，所述传动机构包括位于所述反应釜顶端的壳体。有益效果：通过传动机构与轴套和搅拌轴的配合设计，使得轴套带动各个搅拌叶进行正向旋转，而搅拌轴则带动各个搅拌叶进行反向旋转，增加了颜料生产的反应面积，加快偶合反应的反应速率，使物料更加均匀的混合，提高反应过程的充分性，提高偶合反应产物的纯度。