相转移催化剂

摘要： 以月桂酸为原料,经酯化,氨解反应生成烷醇酰胺,并以此为原料与环氧氯丙烷反应合成十二碳烷醇酰胺缩水甘油醚,探讨了不同相转移催化剂对反应的影响,并对中间产物以及烷醇酰胺缩水甘油醚进行了红外、核磁以及质谱的表征。在试验部分详细介绍月桂酸甲酯与十二碳酸烷醇酰胺的合成,十二碳酸烷醇酰胺缩水甘油醚的合成及分离,本文侧重介绍试验过程中所用工具及药品、过程把控、产出率等关键节点;对烷醇酰胺、缩水甘油醚等产物进行相关图谱分析,通过对产出物进行图谱分析后根据图谱具体表现确定化合物成分,将理论数据与试验数据进行对比,依照数据对比结果得出最终结论。

摘要： 研究了物料配比、溶剂种类、温度、时间、稳定剂和相转移催化剂等因素对溶剂法合成三烯丙基异氰脲酸酯的影响,最终得到了较佳的反应条件。

摘要： 目的 开发一种新方法,对中毒案件食物检材及呕吐物中的氟乙酸(盐)进行快速气相色谱-质谱(GC-MS)检验。方法 体外检材经纯水提取后,在水相中添加含衍生化试剂五氟苄基溴(PFB-Br)的有机溶剂,在相转移催化剂四丁基硫酸氢铵(IPC-TBA-HS)的作用下实现同步衍生提取分离;使用配备有HP-5MS弹性石英毛细管柱(30m×0.25mm×0.25mm)的GC-MS进行分析;以衍生化产物氟乙酸五氟苄基酯(PFB-MFA)的保留时间和特征碎片离子m/z 181.0(定量离子)、258.0、61.0及特征峰面积作为定性、定量的依据。结果该方法在0.1~10μg/mL的浓度范围内呈良好线性关系(R^(2)=0.9997, n=7),检出限为0.050μg/mL,方法回收率大于80%。结论 经验证,所开发的方法省时省力、简便易于操作、灵敏度高,适用于基层一线检验部门。

摘要： 将苯磺酰氯缓慢加入锌粉、相转移催化剂、引发剂、有机溶剂的混合体系中,反应得到橡塑发泡促进剂苯亚磺酸锌(ZBS)。该合成方法工艺简单环保,产生的唯一ZnCl_(2)副产物可作为其他化学产品的原材料;反应在惰性有机溶剂中完成,有效避免了苯磺酰氯的水解和过还原,产品收率高;生成的ZnCl_(2)在水中溶解度大,较传统工艺产生的无机盐更易于水洗,产品的品质更好;反应后处理阶段有机溶剂置换为水,有效的避免了溶剂回收及安全问题。以锌粉为还原剂制备苯亚磺酸锌是一条环保高效且易于工业化的工艺路线。

摘要： 以乙酰乙酸乙酯、尿素为原料,对甲苯磺酸为催化剂合成6-甲基脲嘧啶,探讨了不同带水剂和相转移催化剂对产率的影响。较佳反应条件:25ml环己烷做带水剂,1.00g PEG-400做相转移催化剂,反应时间4h,产率为71.4%.在无水碳酸钾存在下,以二甲基甲酰胺和丙酮作溶剂,取代氯化苄、正溴丁烷与6-甲基脲嘧啶反应,合成两种衍生物1,3-二苄基-6-甲基脲嘧啶和1,3-二正丁基-6-甲基脲嘧啶,产率分别为57.5%和51.3%。

摘要： 以间三氟甲基苯胺为原料,与二氯乙酰氯反应制得N-间三氟甲基二氯乙酰胺(2);在碱性条件和相转移催化剂催化下化合物2与烯丙基氯发生反应得N-烯丙基-N-间三氟甲基二氯乙酰胺(3);化合物3在含金属-配体络合物催化下经分子内环化反应合成氟咯草酮(1).经过工艺优化,本路线以78％收率得到纯度96.3％的化合物1,其结构经1 H NMR,13 C NMR和HR-MS(ESI)确证.

摘要： 探讨了以苯酚、光气为原料反应制备氯甲酸苯酯,引入相转移催化剂催化合成的新方法,从催化剂种类、催化剂用量、反应温度、反应时间等方面进行了探讨及验证,优化反应条件下,产品收率、质量、生产效率提高,工艺简单,操作方便,符合绿色环保要求,适合工业化生产.

摘要： 采用相转移催化剂,以苯酚、氢氧化钠和三氯氧磷反应合成了磷酸二苯基异辛酯,研究了催化剂的用量、反应物配比、溶剂、反应温度对反应的影响.以四丁基溴化铵为相转移催化剂,在甲苯溶剂中,反应温度为15～20°C,n(三氯氧磷)∶n(异辛醇)∶n(苯酚)为1.05∶1∶2的条件下合成磷酸二苯基异辛酯,产率≥91％.

摘要： 利用金鸡纳生物碱季铵盐类为手性相转移催化剂,研究α,α-二氰基烯烃化合物和α-氨基砜化合物进行的vinylogous Mannich反应,高收率得到加成产物,产物光学纯度为40％～90％.

摘要： 以2-氯吩噻嗪与对碘苯乙酮为原料，分别采用传统的Ullmann反应方法及以四丁基溴化铵(TBAB)为相转移催化剂合成2-氯-10-对乙酰苯基-吩噻嗪，并以H-NMR对产物结构进行了表征。研究了催化剂、溶剂及反应温度对产率的影响。与传统的Ullmann反应方法相比，以四丁基溴化铵(TBAB)为相转移催化剂使反应温度从165°C降低到80°C，而反应的产率提高了8.5%，同时消除了副产物，大大简化了产物的提纯过程。

摘要： 文章综述了应用于环氧化反应中的不同的杂多酸季铵盐类相转移催化体系及国内外的研究现状,分析了该类相转移催化剂在不同催化体系中的反应特点及其主要影响因素,介绍了不同反应体系中的催化机理,并展望了杂多酸季铵盐类相转移催化体系的研究方向及应用前景.

摘要： 以固体NaOH、十二醇和环氧氯丙烷(ECH)为原料,甲苯为溶剂,四丁基溴化铵(TBAB)为相转移催化剂,合成了十二烷基缩水甘油醚.研究了ECH用量及其滴加速率、TBAB用量、NaOH用量及其加入方式对产物收率的影响.实验结果表明,最佳反应条件为:n(十二醇):n(ECH):n(NaOH):n(TBAB)=1:1.1:1.1:0.05,ECH的滴加速率为0.7 mL/min.在此条件下,十二烷基缩水甘油醚的收率为78.9％.

摘要： 考察以邻羟基苯乙酮与碳酸二乙酯为原料反应合成4-羟基香豆素的新方法。通过正交实验对相转移催化剂添加量、碱性缩合剂用量、加料温度、反应时间进行考察，得出此方法合成4-羟基香豆素的较优工艺条件为：原料摩尔比为n(邻羟基苯乙酮)∶n(碳酸二乙酯)∶n(甲醇钠)∶n(聚乙二醇-400)＝1∶2∶3.0∶0.42，在5～10 °C温度下加料，120°C反应2.5h，收率为65.7%。产物经熔点、IR、1HNMR、13CNMR进行鉴定。

摘要： 本文介绍了以2，2-二烷基-l，3-丙二醇类化合物为原料，在水相或水／有机相中、以苄基三甲基氯化铵或苄基三乙基氯化铵为相转移催化剂，用氢氧化钠为碱的条件下与硫酸二甲酯或硫酸二乙酯反应，获得较高收率的2，2-二烷基-1，3-丙二醇单甲醚或单乙醚类化合物，且成本显著降低。

摘要： 首次提出了以TS-1分子筛为催化剂、十六烷基三甲基溴化铵为相转移催化剂、氨水为胺化剂、过氧化氢为氧化剂的苯制硝基苯的新工艺.考察了反应温度、反应时间、氧化剂用量对苯直接硝基化反应的影响,确定了反应的最佳条件:反应时间2h,应温度343K,氨水与苯的摩尔比为2.80:1,催化剂与苯的摩尔比为0.10:1,双氧水与苯的摩尔比为2.52:1,相转移催化剂与苯的摩尔比为0.005:1,硝基苯产率达54.67%,提出了由苯制硝基苯反应过程的机理.

摘要： 通过后重氮偶合方法。以聚乙烯咔唑(PVK)和偶氮盐为原料，以十二烷基苯磺酸钠为相转移催化剂。合成了聚乙烯咔唑侧基含4-硝基-4'-氨基偶氮苯生色基团的新型半功能型的基体材料。讨论了反应的影响因素，用IR、UV-vis测试对偶合后聚合物进行了分析和表征。IR、UV-vis分析确定了重氮基团已接入到聚乙烯咔唑上。紫外分析结果表明偶合反应时间对聚合物的偶氮含量影响较大。

摘要： 设计了汽油氧气催化氧化与萃取脱硫研究方案,评价溶剂萃取脱硫性能的结果表明,聚乙二醇-400的汽油脱硫率高于二乙醇胺.评价氧化催化剂和相转移催化剂物系组合的实验结果表明,四种催化物系的汽油脱硫率从大到小的顺序是;三氧化钼-四丁基溴化铵>硝酸钴-十六烷基三甲基溴化铵>硝酸钴-四丁基溴化铵>三氧化钼-十六烷基三甲基溴化铵,四丁基溴化铵单独使用的脱硫率较高,是较佳的催化物系选择.正交实验结果显示.对催化汽油脱硫影响程度从大到小的氧化条件顺序为温度、相转移荆用量、氧气分压、时间,强化氧化条件有利于汽油脱硫.实验结果表明,随着相转移剂水溶液重复使用次数增加,汽油脱硫率呈现先降低然后趋于稳定的变化.趋势.

摘要： 设计了催化汽油氧气相转移催化氧化、水洗、溶剂萃取和再次水洗的脱硫方法,考察了汽油氧化处理条件对汽油脱硫率的影响.实验结果表明,汽油脱硫率随氧化搅拌转速的增大而提高,当转速大于800 r·min-1以后脱硫率趋于平缓.随着相转移催化剂用量增加、水油体积比增大、氧化温度提高、氧化时间延长以及氧气分压增大,催化汽油脱硫率均持续增大.关于200 mL汽油和200 mL蒸馏水物系,在四丁基溴化铵用量3.0 g、搅拌转速600 r·min-1、温度140°C、氧气分压2.0 MPa条件下,对催化汽油氧化处理40 min,然后进行水洗及萃取,汽油脱硫率达91.57％.

摘要： 利用H-MEDV对吡唑烷二瞳衍生物进行了数字描述,再建立了相应的模型,利用模型对磺吡酮的活性进行了预测。最后合成磺吡酮,并就其合成条件进行了改进。并将微波加热应用到磺吡酮的合成中。

摘要： 本发明提供了一种反应控制相转移催化剂析出过程催化剂颗粒度调控方法，是对反应控制相转移催化剂、过氧化氢为氧化剂进行烯烃环氧化反应催化剂析出过程中的催化剂颗粒度进行调控，通过调节剂和反应条件控制，使得析出催化剂颗粒度增大，提高了催化剂回收率和消除了细小催化剂颗粒被携带或透滤至后续工艺中的影响。

摘要： 一种用于反应控制相转移催化剂催化丙烯环氧化制备环氧丙烷的工艺，包括双氧水脱水部分、反应部分、分离部分及尾气处理部分。以磷钨杂多酸季铵盐为催化剂，以双氧水与有机溶剂共沸脱水后生产出无水H

摘要： 本发明专利公开了一种用于采用相转移催化剂进行催化反应的连续生产设备。该设备可以满足采用相转移催化剂进行的催化反应，所述设备由多级反应器串联组成，原料经进料口连续进入I级反应器内，反应混合物及催化剂经溢流口进入II级反应器内，安装在次级反应器上端的烧结金属过滤芯连续过滤分离出清液，含固体颗粒的浆液物料由次级反应器底部出口通过浆液回流管线连续回流至1级反应器中继续反应。本发明专利提供的反应设备实现了相转移催化剂催化反应的连续化操作。

摘要： 本发明涉及一种液相催化氧化环己烯制备1,2-环己二醇的方法。本发明以十聚钨酸季铵盐作为相转移催化剂，磷酸作为助催化剂，双氧水作为氧化剂，催化氧化环己烯制备1,2-环己二醇。本发明的主要优点是：避免使用乙腈、甲苯、甲酸等有毒有害的有机溶剂作为反应介质，减少了对环境的污染，降低了反应过程中燃烧爆炸的危险，易于形成规模化生产；所使用的十聚钨酸季铵盐催化剂催化活性高，制备过程简单，分离回收方便，具有很好的应用前景。

摘要： 本发明提供了一种反应控制相转移催化剂析出过程催化剂颗粒度调控方法，是对反应控制相转移催化剂、过氧化氢为氧化剂进行烯烃环氧化反应催化剂析出过程中的催化剂颗粒度进行调控，通过调节剂和反应条件控制，使得析出催化剂颗粒度增大，提高了催化剂回收率和消除了细小催化剂颗粒被携带或透滤至后续工艺中的影响。

摘要： 本发明属于合成化学和催化化学技术领域，具体涉及一种手性氘代Maruoka相转移催化剂及其制备方法和在不对称催化反应中的应用。基于非氘代Maruoka催化剂和非氘代简化的Maruoka催化剂在碱性环境中不稳定，易于发生Stevens重排而导致催化剂失活的缺陷，本发明的手性氘代相转移催化剂在强碱性条件下较稳定，能够有效抑制Stenens重排反应。该类新型催化剂介导的不对称催化烷基化反应，反应条件温和，产率高达99％，对映选择性高达99％，操作步骤简单，安全可靠，绿色环保，易于产业化。

摘要： 本发明涉及一种用磷钨杂多酸相转移催化剂催化合成左磷右胺盐的方法。以顺丙烯膦酸、α-苯乙胺和过氧化氢溶液为原料，在工业乙醇和EDTA存在下，用磷钨杂多酸相转移催化剂催化合成左磷右胺盐；产品分离后，滤液用一定浓度的溶液A调节pH，可使催化剂完全析出，实现的催化剂循环使用，可重复使用3次；每次催化剂的回收率较高。本方法生产成本低、排污少，符合当今绿色化学和原子经济性的要求。

摘要： 一种相转移催化剂催化乙烯氧化水合制备乙二醇的方法，具体方法是在溶剂中，加入反应控制相转移催化剂、氧化剂、添加剂，以乙烯为原料氧化水合制备乙二醇，该方法首先氧化乙烯反应生成环氧乙烷，在催化剂和添加剂的共同影响下再发生水合反应生成乙二醇，该方法工艺流程短，能耗低，用水量少，同时催化剂兼备均相和多相催化剂优点，可回收循环使用，反应条件温和。

摘要： 一种用于反应控制相转移催化剂催化丙烯环氧化制备环氧丙烷的工艺，包括双氧水脱水部分、反应部分、分离部分及尾气处理部分。以磷钨杂多酸季铵盐为催化剂，以双氧水与有机溶剂共沸脱水后生产出无水H

摘要： 本实用新型公开了一种用于反应控制相转移催化剂进行催化反应的管式反应器，该反应器可以满足反应控制相转移催化剂进行的催化反应，所述的反应器由多级管式反应器串联组成，反应物料由混合器进入一级管式反应器反应后溢流进入二级管式反应器内继续反应，若二级管式反应器反应尚未完成可继续串联三级、四级和五级管式反应器，直至反应完成。本实用新型专利提供的管式反应器实现了反应控制相转移催化剂进行催化反应的连续化操作，适用于工业生产。