气相色谱-质谱

摘要： 通过环缩合法和气质联用法探究先酶解后提取(hydrolysis followed by extraction,HFE)和酶解-提取同时进行(simultaneous hydrolysis and extraction,SHE)两种提取方式对6种十字花科蔬菜(萝卜、芥菜、榨菜、甘蓝、花菜和西兰花)种子中异硫氰酸酯(isothiocyanate,ITC)种类和含量的影响,并分析B16细胞抑制活性和NAD(P)H:醌氧化还原酶1[NAD(P)H:quinone oxidoreductase 1,NQO1]诱导活性受提取物影响的差异。环缩合法的结果表明,与HFE相比SHE可显著提高西兰花和萝卜种子ITC含量(P0.05)。细胞活性试验表明,SHE组萝卜、甘蓝、花菜和西兰花种子提取液的细胞抑制率均显著高于HFE组(P<0.05),并且SHE组西兰花种子的NQO1诱导活性显著高于HFE组(P<0.05)。

摘要： 以宁夏盐池滩羊肉羊脂作为研究对象,运用低场-核磁共振技术研究烤制过程中羊脂水分分布及迁移规律。采用顶空固相微萃取提取不同烤制过程中羊脂挥发性成分,并结合气相色谱-质谱、电子鼻进行分析。结果表明:羊脂L*随着烤制时间的延长而下降,a*、b*随烤制时间的延长呈上升趋势。羊脂烤制过程中弱结合水的相对含量呈增加趋势,而不易流动水相对含量呈下降趋势。T_(23)随烤制时间的延长呈明显减小趋势,说明随烤制进行水分子与大分子物质结合更紧密。在10个烤羊脂样品中共检出78种挥发性成分,其中醛类12种、醇类11种、酮类9种、烯烃类4种、酸类10种、酯类12种、杂环类12种、其他物质8种。己醛、壬醛、1-辛烯-3-醇、3-羟基-2-丁酮、7-甲基-3-亚甲基-1,6-辛二烯和甲苯普遍含量较高。酯类物质主要存在于羊脂烤制初期,而杂环类化合物,特别是吡嗪类化合物主要存在于烤制后期。电子鼻数据的主成分分析结果表明,烤制过程对羊脂中的氮氧化物、芳香族化合物、有机硫化合物、醇类有显著影响,对烷烃、氢化物和氨类化合物影响不大。

摘要： 脂肪酶作为一种绿色生物催化剂,在食品工业中有着广泛的应用。但其结构容易破坏,稳定性差,固定化脂肪酶是提高其稳定性的关键。采用微球酶、改性核桃壳固定化脂肪酶和LX-1000HA树脂固定化脂肪酶3种固定化方法,固定化猪肉内源性脂肪酶,利用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术(HS-SPME-GC-MS)和电子鼻检测鸡肉经固定化猪肉内源性脂肪酶处理前后的风味变化,并分析鸡肉样品中挥发性成分的变化情况。结果表明:在同一条件下,3种脂肪酶固定化方法中以改性核桃壳固定化脂肪酶的活力最高,达169.8 U/mL;电子鼻结合HS-SPME-GC-MS技术共检测出53种挥发性成分,主要包括醛类、烯烃类、芳香族类、酯类、醇类和含硫化合物等,脂肪酶经固定化后可以有效改善鸡肉的风味。

摘要： 目的建立5F-MDMB-PICA、MDMB-CHMINACA、5F-EMB-PICA和AMB-FUBINACA 4种酰胺类合成大麻素的气相色谱-质谱(GC-MS)定性定量检验方法。方法气相色谱-质谱选用Thermo TRACE TG-5MS毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm),采用起始温度200°C,以20°C·min^(-1)速率升温到280°C,保持16min,在EI源模式下进行数据采集。结果使用本方法4种合成大麻素能够很好地分离,且在20~500μg·mL^(-1)范围内线性关系良好,相关系数>0.991,日内精密度小于6.87%,日间精密度小于7.35%,检出限均低于15μg·mL^(-1)。结论对于缴获的电子烟油等非法物质,采用该方法能够检出合成大麻素成分,方法简便、快捷,可以满足日常办案需要,也为同类合成大麻素的分析提供方法参考。

摘要： 以宁夏盐池滩羊肉为研究对象,使用电子鼻对烤羊肉掺假烤鸭肉样品进行区分,采用顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱联用技术测定烤羊肉掺假烤鸭肉样品挥发性成分,并结合化学计量学方法进行分析。结果表明在5个掺假样品中共检测出53种挥发性成分,其中检测出醇类12种、醛类15种、酸类3种、酯类2种、酮类8种、烷烃类8种、杂环类1种、其他物质4种。在整体气味感知上,主成分分析可对掺假烤羊肉样品的电子鼻数据进行有效区分,且能够客观反映出样品中挥发性成分的种类差异主要是醇类。采用偏最小二乘判别分析在5个掺假样品中寻找出5种特征挥发性物质,分别为1-辛醇、1-戊醇、己醛、乙酸、十二烷。这5种物质可为烤羊肉掺假烤鸭肉样品的掺假比例研究提供一定的理论依据。

摘要： 以山楂为主要原料,经发酵和减压蒸馏工艺加工山楂蒸馏酒。通过单因素和响应面试验考察蒸馏温度、真空度、蒸馏时间对山楂蒸馏酒的酒精度和酸酯总量的影响,采用顶空固相微萃取-气质联用(HS-SPME-GC-MS)技术对比常压和减压蒸馏山楂酒的主要成分变化。结果表明,山楂蒸馏酒最佳减压蒸馏条件为蒸馏温度76°C、真空度0.02 MPa、蒸馏时间20 min。在此优化条件下山楂蒸馏酒的酒精度和酸酯总量达到最优,分别为(45.8±1.21)%vol和(49.4±2.03)mmol/L;相比常压蒸馏,减压蒸馏方式得到的山楂蒸馏酒能较好地富集风味物质。

摘要： 目的建立同时测定生活饮用水中12种有机磷农药的全自动固相萃取—气相色谱质谱方法。方法水中微量有机磷农药经HLB固相萃取柱净化,用二氯甲烷洗脱,浓缩至1 mL,定量注入DB-1701毛细管色谱柱进行分离,分离后的组分进入质谱检测器,在选择离子监测模式(SIM)下定性定量分析。结果水中12种有机磷农药在23.5 min内有效地分离,线性范围为0.05μg/mL~2.0μg/mL,方法检出限为0.004μg/L~0.06μg/L,回收率范围为71.5%~118%,RSD为2.45%~9.17%。结论采用全自动固相萃取—气相色谱质谱法同时测定多种有机磷农药,操作简便、快速、灵敏。

摘要： 目的研究毛菊苣籽挥发油抗阿尔茨海默病(Alzheimer's disease,AD)的作用机制。方法采用水蒸馏法提取毛菊苣籽中的挥发油成分,并使用气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术分析其成分,将主要化合物在SwissTarget、STITCH、ChemMapper数据库中进行靶点查找,汇总得到化合物靶点。利用OMIM、TTD、GeneCards数据库获得AD相关靶点,与化合物靶点进行对比筛选得出相关潜在靶点,采用Cytoscape软件构建“化合物-疾病靶点”网络;基于DAVID数据库对潜在靶点进行基因本体(GO)功能富集分析和KEGG通路富集分析。结果毛菊苣籽挥发油通过GC-MS分析共得到64个成分,按照其含量得到28个主要成分,共查找出185个化合物靶点;以阿尔茨海默病为关键词共找到279个疾病靶点,筛选得出12个相关成分和36个疾病-化合物共有靶点。GO生物功能分析共得到24条富集结果,主要涉及单元结、化学突触传递、酶的结合等;KEGG通路富集得到15条代谢通路,主要包括神经活性配体-受体相互作用通路、血清素能突触、钙质信号传导通路和PI3K-Akt信号通路等。结论根据网络药理学方法得出毛菊苣籽挥发油通过多活性成分、多靶点、多途径发挥对AD治疗作用。

摘要： 迷迭香具有抗炎、抗肿瘤及减肥、降糖等药理学功能。为探究不同产地对其化学成分的影响,利用气相色谱-质谱联用、超高效液相色谱-飞行时间质谱联用等技术对湖南、云南、河南3个产地迷迭香的化学成分及相对含量进行了检测和对比。通过分析确定了27种挥发性成分和20种非挥发性成分。其次,对比发现不同化合物在不同产地原料中的相对含量也存在一定差异。通过本文的系统研究,为迷迭香潜在价值的进一步探索提供了科学依据。

摘要： 为研究食用菌原料品种对食用菌源肉味基料风味的影响,以香菇、杏鲍菇、平菇、双孢蘑菇4种食用菌为原料制备肉味美拉德反应产物(Maillard reaction product,MRP),采用高效液相色谱法分析4种食用菌酶解液中游离氨基酸含量,通过描述性感官分析、气相色谱-离子迁移谱(gas chromatography-ion mobility spectrometry,GC-IMS)和气相色谱-质谱(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)分析4种MRP样品风味特征。结果表明:酶解液氨基酸组成存在显著差异;感官评价数据显示,4种MRP样品风味差异明显,其中以香菇酶解液为原料制得的MRP样品表现出最强的肉香属性;在4种MRP样品中,GC-IMS共鉴定出59种挥发性成分,GC-MS共鉴定出68种挥发性成分,不同MRP样品挥发性成分差异显著。主成分分析能够对不同MRP样品进行初步区分,正交偏最小二乘判别分析可以实现4种MRP样品的良好分离。基于变量投影重要性大于1,从GC-IMS和GC-MS分析结果中各筛选出10种化合物为区分不同MRP样品风味特征的差异组分,主要包括醛类、醇类、酸类和含硫化合物。这些组分的差异与不同食用菌原料中前体物质组成的差异密切相关。研究结果旨在为食用菌源热反应肉味基料的制备提供技术依据。

摘要： 通过查阅文献,介绍了气相色谱技术和质谱技术的原理,分析气相色谱质谱联用技术的优越性,对一些气相色谱质谱技术在火灾物证鉴定领域比较有代表性的国内外研究成果进行整理,并对气相色谱质谱样品制备的两种预处理技术的应用作介绍整理,分析助燃剂鉴定的重点研究方向并借此归纳出火灾助燃剂鉴定中的难点,对未来的鉴定技术的发展做出展望.

摘要： 本文采用溶胶-凝胶方法将新型萃取材料石墨烯均匀地涂层于不锈钢纤维表面，制备了石墨烯固相微萃取纤维。分别用扫描电镜与热重分析仪对自制石墨烯涂层纤维进行了表征，结果发现涂层纤维粗糙褶皱的表面以及良好的热稳定性。随后，利用固相微萃取/气相色谱质谱相结合的技术，建立了水样与土壤样品中硝基苯类化合物(硝基苯，2-硝基苯，4-硝基苯，4-硝基氯苯，2-硝基氯苯)的痕量测定方法。对影响萃取效率的因素诸如萃取温度、萃取时间、离子强度、搅拌速率、顶空体积、解析时间等进行了系统的优化。与三种商品纤维(PDMS. CW/DVB和PA)相比，自制的石墨烯涂层纤维拥有更高的萃取效率。在最佳萃取条件下，5种硝基苯类化合物的线性范围分别为0.02-15.0μgL-1(水样)和0.2-0.04μgkg-1(土壤样品)，线性相关系数(r)分别为0.9966-0.9987。水样中方法的检出限(LODs)在0.0025-0.005μtgL-1，范围内，土壤样品中检出限在0.02-0.04μgkg-1之间，本方法的加标回收率为72.0%-113.2%，相对标准偏差(RSDs)低于12.1%。单个纤维间及不同纤维间的相对标准偏差分别低于7.1%和10.5%。方法简单、快速、灵敏，可实现对硝基化合物的痕量检测。

摘要： 本实验通过溶胶-凝胶法将MOFs均匀地涂覆于不锈钢金属纤维表面。利用SPME与气相色谱质谱相结合的技术，建立了环境水样中5种PAHs(萘、联苯、苊、芴和菲)的痕量测定方法。结果表明，该纤维具有良好的热稳定性、重现性和较长使用寿命(约120次)。通过与气相色谱质谱联用，成功地将其应用于环境水样中5种PAHs的测定。

摘要： 拟除虫菊酯类农药,具有广谱杀虫、药效高的特点.登记次数最多的拟除虫菊酯原药品种依次为氯氰菊酯、氯氟氰菊酯、氰戊菊酯、丙烯菊酯、溴氰菊酯、甲氰菊酯、联苯菊酯、胺菊酯等.这8种菊酯类农药占中国主要拟除虫菊酯(原药)产品产量的90％以上.近年来由于菊酯农药的不科学使用,对环境构成一定危害,甚至引发毒性事件.rn 固相萃取与色谱技术的联用实现了样品前处理及分离分析的优化组合，由于气相色谱质谱法可以高效分离、快速、高灵敏度、高选择性地检验环境样品中痕量、复杂、多组分的有机污染物，因而目前固相萃取与气相色谱质谱联用已成为最为成熟的联用方式，本文建立了固相萃取-气相色谱质谱法测定水中8种菊酯的研究方法。此法效果好，回收率高，操作简便省时，灵敏准确，测定结果可靠。

摘要： 爬山虎强大的攀援能力引起了人们的广泛关注,是材料学和仿生学领域的研究热点问题之一.本研究通过气相色谱质谱(GC/MS)和液相色谱串联飞行时间质谱(HPLC/Q-TOF)对爬山虎吸盘分泌物的成分进行了深入分析,以期揭示爬山虎的攀援机理以及为仿生材料的开发和应用提供科学依据.本研究使用甲醇/氯仿对爬山虎吸盘的可溶性部分进行了提取.GC/MS分析表明,爬山虎吸盘提取物中的主要含有谷甾醇、甲基-α-D-吡喃型葡萄糖苷、2,4-双(1,1-二甲基乙基)苯酚、豆甾醇和棕榈酸.HPLC/Q-TOF分析表明,爬山虎的吸盘中分泌出某些含有氮、氧和硫的碳氢化合物,爬山虎吸盘中分泌出这些特殊化合物可能是爬山虎能够吸附和攀援的重要因素之一.

摘要： 本文采用吹扫捕集及自动进样系统结合GC-MS同时分析地表水源水中多种挥发性有机物,并对方法条件进行了优化整合,进一步的提升了分析效率,提高了方法灵敏度.通过SIM模式测定25种VOCs,空白加标回收率范围为81.5％～123％,精密度范围为0.74％～5.62％,方法检出限为0.03～0.59ug/L,实际水样加标回收率范围为79.5％～125％.该方法准确、可靠、重复性好,适用于地表水环境中VOCs的测定.

摘要： 本研究探讨了影响亚临界流体萃取牡蛎中7种指示性多氯联苯的因素，包括萃取温度、压力。结果表明，在温度30°C，压力3MPa，静态萃取20min，动态萃取40min，共溶剂甲醇添加量6mL条件下进行萃取。样品中的多氯联苯采用气相色谱-质谱法进行测定。在选定条件下7种多氯联苯的回收率为84.8%~102.3%，研究还用样品进行验证，结果表明，本研究所建立的方法可行。

摘要： 采用顶空固相微萃取(HS-SPME)结合气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)对普洱茶花和茶花粉中挥发性香气成分进行分析.首先对HS-SPME参数进行优化,确定了HS-SPME最优参数为:65μm PDMS/DVB萃取头,萃取温度70°C,萃取时间60min.从普洱茶花和茶花粉中分别检测出65和51种香气成分,各占其总香气成分的87.72％和82.77％,主要为醇类、烷烃类、醛类、烯烃类、酮类、酯类、酚类、酸类、含氮类和萘类化合物.其中,芳樟醇,α-甜没药烯,姜黄烯,十二烷和6,10,14-三甲基-2-十五烷酮为普洱茶花主要香气成分;芳樟醇,香叶醇,萜品醇,壬醛和甲氧基丁香酚为茶花粉主要香气成分.该研究结果为普洱茶花及深加工产品香气品质的评价提供了检测技术和理论依据.

摘要： 采用顶空固相微萃取(HS-SPME)结合气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)对普洱茶花和茶花粉中挥发性香气成分进行分析.首先对HS-SPME参数进行优化,确定了HS-SPME最优参数为:65μm PDMS/DVB萃取头,萃取温度70°C,萃取时间60min.从普洱茶花和茶花粉中分别检测出65和51种香气成分,各占其总香气成分的87.72％和82.77％,主要为醇类、烷烃类、醛类、烯烃类、酮类、酯类、酚类、酸类、含氮类和萘类化合物.其中,芳樟醇,α-甜没药烯,姜黄烯,十二烷和6,10,14-三甲基-2-十五烷酮为普洱茶花主要香气成分;芳樟醇,香叶醇,萜品醇,壬醛和甲氧基丁香酚为茶花粉主要香气成分.该研究结果为普洱茶花及深加工产品香气品质的评价提供了检测技术和理论依据.

摘要： 采用顶空固相微萃取(HS-SPME)结合气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)对普洱茶花和茶花粉中挥发性香气成分进行分析.首先对HS-SPME参数进行优化,确定了HS-SPME最优参数为:65μm PDMS/DVB萃取头,萃取温度70°C,萃取时间60min.从普洱茶花和茶花粉中分别检测出65和51种香气成分,各占其总香气成分的87.72％和82.77％,主要为醇类、烷烃类、醛类、烯烃类、酮类、酯类、酚类、酸类、含氮类和萘类化合物.其中,芳樟醇,α-甜没药烯,姜黄烯,十二烷和6,10,14-三甲基-2-十五烷酮为普洱茶花主要香气成分;芳樟醇,香叶醇,萜品醇,壬醛和甲氧基丁香酚为茶花粉主要香气成分.该研究结果为普洱茶花及深加工产品香气品质的评价提供了检测技术和理论依据.

摘要： 本发明提供一种进样装置、热失重-气相色谱联用系统及热失重-气相色谱-质谱联用系统。进样装置包括载气管路、样品管路及至少两个进样单元，每个进样单元包括一个具有4个接口的四通阀和一个具有6个接口的六通阀，四通阀的其中两个接口连接于载气管路，六通阀的其中两个接口连接于样品管路，另外两个接口之间连接有样品定量环，剩余的两个接口各自连接于四通阀的另外两个接口。在其中一个进样单元将一种样品输送至气相色谱仪进行分离或进一步输送到气相色谱仪进行检测过程中，其它进样单元可实现对其它样品的采样或存储等。因此，本发明可有效解决热失重仪气体样品成份丢失问题，使气相色谱仪或热失重-气相色谱-质谱联用系统能获得较完整的样品成分信息。

摘要： 本发明涉及一种测定茶叶中污染物残留量的方法，尤其涉及一种气相色谱‑质谱/质谱测定茶叶中蒽醌残留量的方法。气相色谱‑质谱/质谱测定茶叶中蒽醌残留量的方法，该方法包括以下的步骤：1)样品处理，2)测定：标准工作液和样品溶液在设定的气相色谱‑质谱/质谱条件下进样。本发明的测定方法采用气相色谱‑质谱/质谱法测定茶叶中蒽醌残留量，方法简便、快速、准确、可靠，检测限、回收率和精密度均符合要求。

摘要： 本发明公开了一种结合气相‑质谱‑嗅辨仪与气相色谱‑离子迁移谱鉴别紫苏叶精油的方法。本发明的鉴别方法包括：首先，制备紫苏叶精油样品，采用气相‑质谱‑嗅辨仪检测紫苏叶精油样品，确定不同紫苏叶精油样品中的香气成分及其相对含量与香气分路；然后采用气相色谱‑离子迁移谱检测紫苏叶精油样品，获得不同紫苏叶精油中挥发性香气成分的GC‑IMS指纹图谱；结合前两步的检测结果，对不同紫苏叶精油进行香气成分、香气含量与香气分路的差异分析。本发明的鉴别方法可以实现对不同化学型提取所得的紫苏叶精油进行区分，还可以对不同提取方法提取所得的紫苏叶精油进行鉴别区分，从而为紫苏叶的开发、应用提供科学的指导。

摘要： 描述了用于对气相色谱仪(GC)或气相色谱‑质谱仪(GC‑MS)进行自动化维护评估的技术。描述了用于引导GC或GC‑MS仪器系统的注射器将诊断材料样品自主地注入到材料分析室中并且启动科学分析以制定一组结果的系统和方法。所述系统和方法进一步包含所述仪器系统分析生成一个或多个输出报告的所述一组结果。

摘要： 本发明提供一种进样装置、热失重-气相色谱联用系统及热失重-气相色谱-质谱联用系统。进样装置包括六通阀、四通阀和八通阀。六通阀具有6个接口，其中4个接口分别连接排空管、样品进气管、载气进气管和检测连接管。四通阀具有4个接口，两个接口分别通过第一、二连接管连接于六通阀的剩余的两个接口。八通阀包括阀体，阀体内设有第一环形通道和第二环形通道以及8对接口，每一对接口之间连接一个采样管，每一对接口分别可选择地与第一环形通道、第二环形通道连通；第一、第二环形通道分别通过第三、二连接管连接于四通阀的剩余的两个接口。本发明可有效解决热失重仪气体样品成份丢失问题。

摘要： 本发明提供一种进样装置、热失重-气相色谱联用系统及热失重-气相色谱-质谱联用系统。进样装置包括载气管路、样品管路及至少两个进样单元，每个进样单元包括一个具有4个接口的四通阀和一个具有6个接口的六通阀，四通阀的其中两个接口连接于载气管路，六通阀的其中两个接口连接于样品管路，另外两个接口之间连接有样品定量环，剩余的两个接口各自连接于四通阀的另外两个接口。在其中一个进样单元将一种样品输送至气相色谱仪进行分离或进一步输送到气相色谱仪进行检测过程中，其它进样单元可实现对其它样品的采样或存储等。因此，本发明可有效解决热失重仪气体样品成份丢失问题，使气相色谱仪或热失重-气相色谱-质谱联用系统能获得较完整的样品成分信息。

摘要： 本实用新型涉及一种用于气相色谱或气相色谱与质谱联用分析的污染源有机废气采样装置，插针插入顶空瓶内，插针为互相封闭的、同心圆套筒式结构，套筒下端锥部插进至顶空瓶下部，内筒接进气管；外筒有出气孔，有出气孔的外筒上端接出气管；进、出气管直径1mm；出气管与采样管相连，采样管接采样器，采样器自带抽气泵。使用本实用新型时，将进气管连同顶空瓶伸入污染源有机废气烟道内，设定好采样流量后，开启抽气泵，废气烟道内的气样由进气管从顶空瓶底部进，逐渐充至出气孔，从出气孔经出气管、采样管进入采样器，直至采样器采到足够气样为止。本实用新型结构简单、操作简便，容器吸附少、易于清洗，所采气样可直接进样分析，样品无需前处理。

摘要： 本发明属于食品检测技术领域。具体涉及应用气相色谱及气相色谱质谱技术对各种食品中非法添加的石蜡进行准确测定的方法。选用56-58标号石蜡作为标准物质，以C26-C29正构烷烃的加合峰面积作为定性及定量的依据，全面考虑了不法分子非法添加各种石蜡的可能性，测量结果准确可靠，为打击食品中非法添加工业石蜡提供了较为准确的检测方法。

摘要： 本实用新型涉及一种复合式气相色谱质谱接口及气相色谱质谱系统，包括第一输入端，输出端，第二输入端，半透膜和采样泵输入端，第一输入端所在位置为第一位置，输出端所在的位置为第二位置，第一位置与第二位置之间形成第一管路，第二输入端所在位置为第三位置，第三位置与第一管路之间形成第二管路，半透膜设置于第二管路内，采样泵输入端连接第二管路；本实用新型的复合式气相色谱质谱接口使气相色谱质谱系统既可以工作在联用模式，也可以工作在单质谱分析模式，在需用联用模式时从第一输入端进样，需用单质谱分析模式时从第二输入端进样，使系统不仅可以满足联用模式下的定性定量分析场景，也可满足现场快速筛查分析的场景。

摘要： 本实用新型涉及一种用于极性化合物气相色谱或气相色谱质谱联用仪检测的在线衍生装置，它由衍生试剂瓶、三通接口、三通阀门、双套针和连接管路经连接组成。本实用新型结构简单，操作方便，衍生试剂使用率高，衍生效率高。