三氯氧磷

摘要： 广安利尔化学有限公司于2022年1月5日发布公告。公司委托四川省环科源科技有限公司承担“年产9.57万吨精细化学品及中间体项目”环境影响报告书,现已完成编制工作。项目性质:扩建(基本建设),拟建设地点:四川省广安市广安经济技术开发区新桥工业园区;项目投资:30亿元;主要建设规模及内容:公司以废盐生产氯气,降低氯气外购运输风险,并以外购黄磷为原料,建设MDPE 1000吨/年、二氟硝基苯1200吨/年、三氯氧磷5000吨/年、2-氨基-5-氯-3,N-二甲基苯甲酰胺6000吨/年、3-溴-1-(3-氯-2-吡啶基)-1-氢-吡唑-5-甲酸8000吨/年、MDP 40000吨/年、二氟苯胺/1,5-二硝基萘/溶剂兰BK各500吨/年、[1,4,5]氧二杂氮庚烷/2-甲砜基-5-三氟甲基-1,3,4-噻二唑/2,3-二氟-5-氯-吡啶/1,8-二硝基萘各1000吨/年.

摘要： 有机磷酸酯系列阻燃剂品种丰富,已广泛应用于家具、纺织品、电子产品和建筑材料等消费产品和工业产品中。其中,磷酸三(氯丙基)酯(TCPP)通常通过三氯氧磷与环氧丙烷在三氯化铝、钛酸正丁酯、四氯化钛等路易斯酸催化下发生酯化反应,然后经过碱洗、水洗和蒸馏等一系列后处理得到(图1中灰色虚线框内)。此传统生产工艺存在催化剂无法回收再使用、产品质量不稳定、环境污染严重等问题。据统计,废水的处理成本为500 CNY/t,一个产量为4×10^(4) t/a TCPP的企业,废水处理成本达到2×10^(7) CNY/a。

摘要： 基于微通道反应器内氯磷酸单丁酯(MCP)与正丁醇(n-BuOH)酯化反应的实验结果,确定了有限速率(finite-rate)模型所需的反应动力学参数(活化能和指前因子),进而通过此模型,采用数值模拟方法讨论了微通道几何尺寸及反应物进口流速对整个反应体系的影响。研究结果表明:在相同停留时间的前提下,管径减小使反应器出口位置的转化率升高,最高可达73%,并且反应器内物质分布的均匀性和一致性得到提升;在物料进口流速不变的条件下,随着反应器管长增加,出口位置反应物转化率有所提高,最高可达64%,但在实验条件的停留时间下,出口位置反应物转化率并没有达到峰值,峰值所在位置与出口位置相距约0.89m,存在一定的滞后现象;减小反应物进口流速会提高反应物的轴向转化率,但同时也会降低产品的质量流率。

摘要： 结合工程工艺设计实例简述了4,6-二羟基嘧啶的工艺技术方案,主要采用了闪蒸、降膜蒸发,连续萃取、汽提塔纯化等工艺技术,实现节能降耗,提高生产效率、产品收率、产品纯度.

摘要： 采用相转移催化剂,以苯酚、氢氧化钠和三氯氧磷反应合成了磷酸二苯基异辛酯,研究了催化剂的用量、反应物配比、溶剂、反应温度对反应的影响.以四丁基溴化铵为相转移催化剂,在甲苯溶剂中,反应温度为15～20°C,n(三氯氧磷)∶n(异辛醇)∶n(苯酚)为1.05∶1∶2的条件下合成磷酸二苯基异辛酯,产率≥91％.

摘要： 对磷酸三异丁酯的传统合成方法进行了改进,以三氯氧磷和过量的异丁醇为原料采用一步法合成磷酸三异丁酯.通过实验确定最佳工艺条件:n(三氯氧磷)∶n(异丁醇)=1∶7,滴加温度:0～10°C,保温温度为30～35°C,真空度:0.09～0.1 MPa,产品收率88％,含量＞99.0％,蒸馏残液进行了绿色化处理.

摘要： 异噻唑啉酮是一类新型的高效广谱抗菌剂,具有高效、低毒、环境友好等优点,能广泛应用于食品、化妆品、涂料及水处理中.以正辛胺、二硫代二丙烯酸二甲酯和三氯氧磷等为主要原料,通过环化反应,制备抗菌剂4,5-二氯-2-正辛基-3-异噻唑啉酮(DCOIT),总收率达89％.

摘要： 以乙腈为溶剂,在三氯氧磷作用下,氨基嘧啶和有机酸经Bischler-Napieralski反应合成嘧啶并二氮类砌块(2a～2e);2a～2e经胺基取代反应合成了一系列新型嘧啶并二氮衍生物(3a～3e),其结构经1 H NMR和MS(ESI)表征.

摘要： 为合成一种新型氮磷阻燃剂,以1,3—二[三(羟甲基)甲氨基]丙烷、三氯氧磷为主要原料,将合成的新型磷氮阻燃剂应用于大麻织物上.通过红外光谱FT-IR、热稳定性分析TG、损毁炭长等方法对制备的阻燃剂和阻燃效果进行结构表征和分析.研究结果表明:当n(1,3—二[三(羟甲基)甲氨基]丙烷):n(三氯氧磷)=1:3,反应时间为5 h,反应温度为75°C,三乙胺用量为3 g/L时,制备的阻燃剂稳定性好,对大麻织物的阻燃效果最佳.

摘要： 本发明涉及一种2,4-二氯噻吩并[3,2-D]嘧啶的制备方法,具体涉及以3-氨基噻吩-2-甲酰胺、三光气和三氯氧磷为原料,经关环反应和氯化反应两步高产率合成2,4-二氯噻吩并[3,2-D]嘧啶;本发明合成路线所提供的2,4-二氯噻吩并[3,2-D]嘧啶的制备方法是一种高收率、低成本、易操作、适宜工业化的制备方法。

摘要： 磷系阻燃剂在阻燃剂工业中有着重要地位,它能克服卤系阻燃剂燃烧生烟量大,有毒、腐蚀性产物多的缺点,能改善无机阻燃剂因添加量大而影响材料的力学性能的缺点,是精细磷化工行业的重要组成.同时,近5年以来中国黄磷、磷酸、磷铵等磷化工初级产品产能过剩情况问题凸显,“发展精细磷化工产品,促进行业的升级转型”是中国十三五规划的重要内容.因此,抓住发展机遇,开发生产磷系阻燃剂等磷精细化工产品,符合国家、社会和行业要求.本文以六羟甲基三聚氰胺、三氯氧磷和三聚氰胺为原料，经两步反应合成了新型磷阻燃剂TPTMA，其结构经13C-NMR,31P-NMR和IR表征。并通过加料温度控制、惰性溶剂分散溶解、酸度控制、溶剂洗涤等方式优化了合成工艺，得到了重复性好的纯净化合物TPTMA，探究了其阻燃性能。

摘要： 磷酸三乙酯(TEP)是一种很重要的添加型阻燃剂，主要用于聚氨酯等热固性塑料。本研究的主要目标是改变传统制备磷酸三乙酯(TEP)的方法,采用绿色环保无溶剂法合成目标物.以乙醇钠与三氯氧磷为原料,低温反应1h,即可得到无色透明TEP产品.并且通过考察原料物质的量、反应时间、反应温度等因素,正交优化条件,最终产品收率可达到90.3％,通过气相色谱检测纯度达99％以上,且酸值小于0.05mgKOH·g-1,达到市场要求.此方法制备的TEP工艺简单,反应时间短,避免了原工艺溶剂回收、酸值高、后处理复杂等问题.

摘要： 磷酸三(丁氧基乙基)酯(Tris(2-butoxyethyl)phosphate)简称TBEP是一种应用广泛的添加型增塑阻燃剂，以三氯氧磷和丁氧基乙醇为原料,采用自制的离子液体催化合成磷酸三(丁氧基乙基)酯(TBEP).确定最佳工艺条件为:n(P°Cl3):n(丁氧基乙醇)=1:3.3,催化剂用量(占原料总质量)0.03％,采用程序控温方式,10°C～20°C反应2h,35°C～40°C保温5～6h,75°C～80°C保温10～12h,三氯氧磷的滴加时间约为2h,收率达97.8％,产品酸值达到使用要求(<0.1mgKOHg-1).此工艺有催化剂用量少,收率高,节约成本等优点.

摘要： 以二溴新戊二醇与三氯氧磷为原料，三乙胺为催化剂，合成得到新型阻燃剂1,3,5-三(5,5-二溴甲基-1,3-二氧杂己内磷酰氧基)苯(Ⅲ)。目标产物结构经元素分析、IR、MS、及1HNMR证实。热失重分析表明目标产物具有较高热稳定性和良好成炭性，起始分解温度为324.0°C，600°C时炭残余量达38.88％。

摘要： 本文研究了同一瓶三氯氧磷扩散源使用过程中,随工艺次数增加,氮气量保持恒定的情况下,磷源的携带量逐渐减少。硅片的方块电阻逐渐增加,方块电阻和电池片效率的离散度逐渐增加。通过对同一瓶三氯氧磷使用过程中逐渐增大氮气流量,方块电阻趋于稳定,方块电阻和电池片效率的离散度减小。

摘要： 利用三氯氧磷与二元醇反应之后,再与正十二醇反应,最后通过水解,合成了4种双十二烷基双磷酸酯(HDP,DGDP,BDP,PDP)。产物经无水乙醇重结晶提纯后,通过IR,1H-NMR,质谱和电位滴定进行了结构表征.25°C时,它们的电离常数分别为:0.276×10-4 mol/L(HDP),3.940×10-4 mol/L(DGDP),1.595×10-4 mol/L(BDP),4.255×10-3 mol/L(PDP)。20°C时,它们的临界胶束浓度分别为:3.5×10-4 mol/L(HDP),9.0×10-4 mol/L(DGDP),1.1×10-3 mol/L(BDP),1.3×10-3 mol/L(PDP)；在临界胶束浓度处的表面张力系数分别为:30.38 mN/m(HDP),34.49mN/m(DGDP),35.31 mN/m(BDP),36.14mN/m(PDP)。差热分析表明4种产物的分解温度分别为:231°C(BDP),251°C(HDP),227°C(PDP),249°C(DGDP)；初熔温度分别为:87°C(BDP),80°C(HDP),97°C(PDP),72°C(DGDP)。

摘要： 三氯氧磷和季戊四醇反应得到季戊四醇二磷酸酯二磷酞氯(PDD)，然后PDD与二甘醇反应得到BDSPBP，将BDSPBP添加到环氧树脂中，研究了其阻燃性。

摘要： 给出了由间苯二酚,三氯氧磷和苯酚反应合成间RDP阻燃剂的路线,研究了摩尔配比、温度和催化剂对反应的影响。确定了反应的最佳工艺条件:三氯氧磷与间苯二酚的物质的量之比为2.2:1;第一步反应温度为60°C,反应时间为6h,第二步反应温度为工30°C,反应时间为8h; 以AlCl,作为催化剂效果最好,催化剂用量为第一步反应物总量的2％,产品收率达90％。在不同的塑料制品中对其阻燃性能做了測试,结果表明它是一种较好的阻燃剂。

摘要： 本文以马铃薯为原料，以三氯氧磷为交联剂，氢氧化钠为催化剂研究了高取代度磷酸二酯淀粉的合成工艺.考察了pH值、反应温度、反应时间、三氯氧磷用量等因素对合成工艺的影响，找出最佳工艺条件.

摘要： 磷酸酯系阻燃剂是含磷阻燃剂的主要系列，具有耐热、耐候、耐水、耐迁移，与聚合物基材科相容性好，阻燃性好，且持久性强，资源丰富，成本低，因此广泛应用于电子、建筑、纺织等领域中。但作为添加型阻燃剂，其挥发性大，耐热性不足，为得到阻燃效果很好、性能优异的阻燃材料，研究磷酸酯系阻燃剂的种类和结构是非常必要的。rn 本文以磷酸酯的合成方法为基础，介绍了科学家们对磷酸酯系阻燃剂的研究进展及成果，为磷酸酯系阻燃剂能更好适用于要求高的领域做准备。

摘要： 本发明涉及N-二氯磷酰基-P-三氯磷腈或N-二氯硫代磷酰基-P-三氯磷腈本体缩聚的方法。本方法包括在装有防止缩聚产物在搅拌器上聚集的系统的反应器中，在搅拌下进行缩聚。如此可以得到未交联的特高分子量缩聚产物。

摘要： 本发明公开了一种磷扩散炉的三氯氧磷排除方法，包括如下步骤：首先，磷扩散炉排出的三氯氧磷气体进入缓冲箱内与进入缓冲箱内的自然风混合冷却；其次，冷却后的三氯氧磷气体被抽入抽风管并在抽风管内被喷淋的氨水中和液化落入抽风管底部的密封水箱；最后，液化并中和的三氯氧磷液体从密封水箱排出进入废水处理系统进行处理。本发明利用自然空气和雾状稀释氨水迅速冷却扩散炉管中排除的尾气，防止熔化抽风管的特氟龙涂层，同时使三氯氧磷在抽风管内迅速液化。

摘要： 本发明公开了一种三氯氧磷在含羟基化合物的氯代反应中回收套用的方法，通过将氯代反应后生成的二氯化磷酸和磷酸的衍生物与五氯化磷反应，重新生成了三氯氧磷，避免了含磷废水的产生，简化了氯化反应的后处理工艺，起到了简化生产设备、减少三废产生的效果，实现了三氯氧磷的回收套用，大大减少了原料成本，更加有利于此类氯代反应的工业化应用。

摘要： 本发明公开了一种用三氯氧磷合成2-萘磺酰氯的方法，该方法包括如下步骤：1)将2-萘磺酸钠、三氯氧磷依次加入溶剂中，得到反应液a；2)将步骤1)所得反应液a在温度为50～110°C的条件下，反应4～12h，得到混合液b；3)将步骤2)所得混合液b持续蒸发后，再依次经洗涤、过滤、减压蒸馏，即得2-萘磺酰氯。本发明操作简单，溶剂用量少、成本低，而且产品收率高、纯度高，溶剂回收方便，大大减少了环境污染。

摘要： 本发明涉及太阳能电池片的制造领域，尤其是涉及的是一种改进型磷扩散炉，包括：扩散炉炉体、气源装置、尾气收集装置，所述扩散炉炉体的头部设置有炉门，所述扩散炉炉体的内部设置有炉管，所述气源装置与扩散炉炉体连通且为扩散炉炉体提供气源，所述尾气收集装置与扩散炉炉体连通，以收集扩散炉炉体内的尾气，所述气源装置以不同气体流速的多个气路为扩散炉炉体提供气源。本发明结构简单，有效地避免了三氯氧磷热分解过程中的中间产物对扩散炉的腐蚀及炉管尾的堵塞，大大延长了扩散炉的使用寿命。

摘要： 本实用新型涉及化工产品保存技术领域，尤其为一种草酰氯、三氯氧磷全自动智能氮封罐装设备，包括设置在存储罐顶部的氮气供给机构和泄氮机构、设置在存储罐上的进料机构和出料机构以及控制机构。本实用新型中，通过在存储罐上设置氮气供给机构和泄氮机构，配合压力变送器A的使用，在对应阀体控制器的控制下，可实现对存储罐内氮气压力值的恒定控制，设置的进料机构和出料机构在供给或流出草酰氯、三氯氧磷物料时，压力变送器A检测到存储罐内气压的变化，将信息传输到PLC控制器，由PLC控制器控制对应的阀体控制器对存储罐内氮气进行补充或泄压，实现对草酰氯、三氯氧磷氮封罐装的全自动控制，适宜推广使用。

摘要： 本实用新型涉及化工设备技术领域，尤其为一种三氯氧磷中磷渣的智能高效去除装置，包括除杂机构、降温机构和控制机构。本实用新型中，通过设置除杂机构，该除杂机构包括提取装置和设置在提取装置上进料口连接提取装置出料口的精馏塔，利用红外加热器将三氯氧磷气化，实现对三氯氧磷中磷渣的去除，气化的三氯氧磷经过换热器时，被在套管内流动的冷却水冷却降温实现液化，其中，换热器料管排出管上设置的温度传感器可检测三氯氧磷的排出温度，根据检测温度高低控制供料泵的运行功率，实现对三氯氧磷排出温度的智能控制，避免温度过高导致三氯氧磷液化不完全的情况，适宜推广使用。

摘要： 本实用新型公开了一种磷扩散炉的三氯氧磷排除装置改进结构，包括缓冲箱与抽风管，缓冲箱体后侧壁上设有炉管开口，缓冲箱体前侧敞口并设有密封门，密封门上设有导流结构，缓冲箱体右侧壁上设有抽风管开口；该抽风管为U形管，抽风管一端设置进风口，抽风管另一端设有出风口，出风口连接抽风机；磷扩散炉的炉管通过炉管开口伸入缓冲箱，抽风管进风口通过抽风管开口与缓冲箱连通，炉管口部上设有炉帽，炉帽包括底部封闭的圆筒形石英材质帽体，帽体底部设有一向外凸出的开口延嘴，帽体底部内壁焊接有一石英卡环。本实用新型利用自然空气和雾状稀释氨水迅速冷却扩散炉管中排除的尾气，防止熔化抽风管的特氟龙涂层，同时使三氯氧磷在抽风管内迅速液化。

摘要： 本实用新型公开了一种磷扩散炉的三氯氧磷排除装置，包括缓冲箱与抽风管，该缓冲箱包括方形的缓冲箱体，缓冲箱内壁涂覆有特氟龙涂层，缓冲箱体后侧壁上设有炉管开口，缓冲箱体前侧敞口并设有密封门，密封门右侧与缓冲箱体铰接，密封门左侧与缓冲箱体之间设有锁闭结构，密封门上设有导流结构，缓冲箱体右侧壁上设有抽风管开口；该抽风管为U形管，抽风管一端设置进风口，抽风管另一端设有高于进风口的出风口并连接抽风机，磷扩散炉的炉管通过炉管开口伸入缓冲箱，抽风管进风口通过抽风管开口与缓冲箱连通。本实用新型可以利用自然空气和雾状稀释氨水迅速冷却扩散炉管中排除的尾气，防止熔化抽风管的特氟龙涂层，同时使三氯氧磷在抽风管内迅速液化。

摘要： 本实用新型公开了一种磷扩散炉的三氯氧磷排除装置改进结构，包括缓冲箱与抽风管，缓冲箱体后侧壁上设有炉管开口，缓冲箱体前侧敞口并设有密封门，密封门上设有导流结构，缓冲箱体右侧壁上设有抽风管开口；该抽风管为U形管，抽风管一端设置进风口，抽风管另一端设有出风口，出风口连接抽风机；磷扩散炉的炉管通过炉管开口伸入缓冲箱，抽风管进风口通过抽风管开口与缓冲箱连通，炉管口部上设有炉帽，炉帽包括底部封闭的圆筒形石英材质帽体，帽体底部设有一向外凸出的开口延嘴，帽体底部内壁焊接有一石英卡环。本实用新型利用自然空气和雾状稀释氨水迅速冷却扩散炉管中排除的尾气，防止熔化抽风管的特氟龙涂层，同时使三氯氧磷在抽风管内迅速液化。