重氮化反应

摘要： 重氮化反应在染料、药物和精细化工等领域应用广泛,传统的釜式重氮化存在产品收率低、中间体不稳定、反应放出大量热等问题。连续流反应技术是一种将危险工艺安全化的途径,本文对连续流重氮化反应技术的应用进行概述。

摘要： 与传统釜式反应器相比,微通道反应器具有高效安全、可连续操作、传热传质性能突出等优点。对微通道反应器在强放热反应中的应用进行综述,包括硝化反应、重氮化反应、氧化反应、氟化反应、氯化反应、溴化反应、聚合反应等。

摘要： 以3-氨基-4-甲氧基苯甲酰苯胺(红色基KD)为重氮组分、N-(4-氯-2,5-二甲氧苯基)-3-羟基-2-萘酰胺(色酚AS-LC)为偶合组分,利用管状微型混合器分别进行重氮化反应及偶合反应,优化了重氮化反应的反应温度与盐酸的用量以及偶合反应的反应温度与反应体系pH值。在反应温度为20°C、n(HCl)∶n(红色基KD)=2.5∶1.0的条件下连续化合成了颜料红146,总收率达到97.0%,色光ΔE<1,粒径明显小于间歇法。与间歇法相比,连续化工艺不仅提高了反应收率,而且降低了能耗与材料成本,提高了综合生产效率,具有广阔的工业化前景。

摘要： 以廉价的鸟苷为原料,经过乙酰基保护糖环上的羟基,再和POCl3反应,将6-位羰基转化为氯原子,继而还原脱除氯原子,然后在亚硝酸异戊酯作用下发生重氮化反应,将2-位氨基转化为羟基,最后脱除乙酰基,以5步和56％的总收率得到2-异肌苷.重氮化优化的反应条件是:6倍量的亚硝酸异戊酯为重氮化试剂、CHCl3/H2 O为混合溶剂,60°C反应6 h,收率86％.关键反应步骤中,脱氯和重氮化反应规模可以分别扩大到200 g和100 g.该方法原料廉价易得,产物成本低,解决了传统方法中原料价格高的问题,具有一定的应用前景.

摘要： 重氮化反应是合成重氮盐中间体的传统方法,重氮盐中间体因其巨大的合成潜力,被广泛地应用于医药、农药、染颜料工业等精细化工领域.首先,利用重氮盐中间体的偶合反应以及紫外可见分光光度法建立了重氮盐中间体的定量方法,并且建立了用于红色基KD重氮化反应动力学参数测定的微反应器系统.在红色基KD低浓度以及远过量的盐酸浓度条件下,确定了该反应为二级反应,得到了反应的指前因子为1.57×1014 L/(mol·s),活化能为72.88 kJ/mol.在实验研究范围内建立了表观反应动力学模型,并且通过验证实验表明,模拟计算值与实验值吻合较好.

摘要： 为了解决巴豆苷合成时原料价格高的问题,以廉价易得的鸟苷为原料,用乙酰基保护糖环上的羟基,再和POCl3反应,将6位羰基转化为氯原子,继而在亚硝酸异戊酯作用下发生重氮化反应,将2位氨基转化为羟基,最后在饱和的N H3/C H3 O H溶液中将6位氯原子氨解转化为氨基,同时脱除乙酰基,以4步和62％ 的总收率得到巴豆苷.该方法高效、简便,反应规模可以扩大到200 g,具有一定的应用前景.

摘要： 邻氨基苯甲酸甲酯(MA)的重氮盐是一种典型的重氮化合物,因其具有高化学选择性可高效合成结构复杂分子被广泛应用于现代有机合成领域.传统半间歇合成工艺中的固有缺陷以及MA重氮盐的潜在爆炸性,限制了其在工业规模上的应用.本文基于此提出了在"心形结构"的高通量微通道反应器内合成MA重氮盐的连续流工艺.在单因素实验的基础上,采用Box-Behnken design(BBD)中心组合原理构建响应面模型对工艺进行优化,研究了不同反应条件之间交互效应对反应的影响并与实验室规模的半间歇合成工艺进行了比较.结果表明,微反应器内连续重氮化合成工艺对降低因素交互效应、提高工艺可控性、抑制平行副反应有显著的效果.经优化后的最佳工艺条件为n(MA):n(亚硝酸钠):n(盐酸)=1:1.15:2.67,反应温度为34.62°C,停留时间为45.07s,在此条件下MA重氮盐收率可达92％,相比于半间歇合成工艺提高了10％.这种新的合成方式可有效解决传统半间歇工艺中重氮化合成体系对温度的高敏感性,避免了反应温度控制困难、高潜在热失控风险带来的安全隐患.

摘要： 一、项目简介由氨基吡啶合成羟基吡啶,传统的重氮化反应工艺,有偶联负反应发生,既影响产品的收率,也增加了分离提纯的难度。新工艺路线,避免了负反应发生,降低了分离提纯的难度,收率提高了15%-20%,而且没有增加成本。二、基本性能整个工艺过程为常压反应,生产安全。三、创新内容与现有的路线比,收率提高较大,降低了成本。

摘要： 以重氮化反应温度、初始氢离子浓度、偶合反应pH值及温度为单因素条件,以C.I.分散蓝367产品纯度为指标,筛选出影响较大的三因素,采用Box-Behnken的方法优化C.I.分散蓝367合成纯度实验条件.结果表明,在重氮化反应初始氢离子浓度3.2 mol/L、反应温度3°C,偶合反应初始pH 2.3、温度0°C下,产品纯度最高,为94.08％.

摘要： 介绍了以2-碘苯胺和苯硼酸为原料,通过Suzuki偶联反应、重氮化反应、氧化反应等3步合成环状二苯基碘盐,并进一步应用于二苯并噻吩的合成。本实验涉及有机化合物的合成、结构表征以及应用,将有机化学基础理论知识、基本实验技能与学科研究热点相结合,能够有效培养学生的科学研究素养。该实验牵涉到气相质谱、核磁及熔点仪等仪器的使用,锻炼学生动手操作仪器的能力及综合实验技能,适合作为高年级学生的综合实验。

摘要： 通过"绿色"重氮化反应,利用亚硝酸异戊酯和对苯二胺在石墨烯表面共轭接枝苯胺基团,并在过硫酸铵和硝酸银的共同氧化作用下,制得纳米银掺杂的聚苯胺/石墨烯复合材料.通过FTIR、SEM、TEM、XRD、TG和四探针电阻率测试仪对产物进行表征,结果表明,石墨烯表面的聚苯胺接枝率随着重氮化反应过程中反应温度的升高而增加.此外,随着氧化剂中银离子含量的增加,银粒子掺杂聚苯胺以及银粒子掺杂聚苯胺/石墨烯的电阻率均逐渐下降,当重氮化反应温度为80°C,氧化剂中过硫酸铵与硝酸银摩尔比为1∶4时,银粒子掺杂聚苯胺/石墨烯的电阻率为0.0011Ω·cm,导电性能优良.因此,银/聚苯胺/石墨烯纳米复合材料的制备在导电涂料、电磁屏蔽、电容器等领域具有很好的应用前景.

摘要： 微通道反应技术作为目前全球化工行业中具有颠覆意义的创新技术,国内尚处于研发阶段.微反应化工技术在实现化工安全性、绿色环保、高效、低成本等方面具有重大意义.重点对偶氮染料的微通道反应已获成功的案例进行了详细分析和解读.而偶氮染料的重氮化反应和偶合反应的基本原理及工艺参数，微通道连续化生产和传统生产工艺应当是相同的。

摘要： 本论文主要介绍了一种基于表面增强拉曼散射技术的快速、高灵敏、高选择性检测亚硝酸根离子的方法.首先利用种子介导法制备的金纳米壳为前体,采用还原硝酸银以及氢氟酸腐蚀二氧化硅等一系列步骤制备形貌和大小均一、稳定性好且具有好的拉曼增强效果的空心金银双金属球.然后以空心金银双金属球作为拉曼信号的增强基底,通过格里斯显色反应与表面增强拉曼散射技术的结合,利用4-氨基苯硫酚在酸性条件下与亚硝酸根离子发生重氮化反应实现亚硝酸根离子的高灵敏性、高选择性检测.

摘要： 为弥补当前市场上盐酸克伦特罗(CLB)快检方法存在的缺陷，利用人工合成抗原免疫家兔以建立CLB酶联免疫吸附检测方法(ELISA)。首先采用正交试验设计，以重氮化反应将CLB和卵清白蛋白OVA、牛血清白蛋白BSA偶联工艺进行优化，分析各因索对偶联反应的影响机理，并在得出的最佳条件下合成高偶联率的免疫抗原BSA-CLB和包被抗原OVA-CLB。rn 继而以BSA-CLB免疫日本人耳白家兔，以OVA-CLB包被酶标板，采用间接非竞争酶联免疫吸附实验检测血清效价，以鉴定合成抗原的生物学活性。结果表明，OVA-CLB和BSA-CLB的偶联率分别为29:1和52.3:1，获得的抗血清效价高达1:640000，ELISA检测灵敏度0.013μg/mL。

摘要： 采用邻硝基苯胺和亚硝酸钠进行重氮化反应，再经过对羟基苯酚偶合反应，最终与保险粉发生还原反应合成苯并三唑类抗紫外线整理剂。试验结果表明，该抗紫外线整理剂能较大程度地降低竹纤维织物的紫外线透过率，赋予织物较耐久的抗紫外线功能。但整理剂使织物的白度下降较大，一般适合于深色织物的抗紫外整理加工。

摘要： 研究了在硫酸介质中亚硝酸根通过与刚果红发生重氮化反应,致使刚果红的荧光强度随NO2-加入量增加而明显降低的现象,建立了荧光熄灭法测定痕量NO2-的方法。方法的线性范围为4.0-120μg/L,线性回归方程△F=0.3+2.9c(μg/L),相关系数r=0.999 1,检出限为1.4μg/L，用本方法测定珠江水样中痕量NO2-,结果满意。

摘要： 该文简单介绍了环酯草醚中间体2-氨基-6-(1-羟乙基)苯甲酸重氮盐的制备方法以及生产上存在的安全风险.讨论了采用微通道反应器合成该化合物在安全、节能、高效等方面的应用效果.提出了微通道反应器在一些涉及本质安全的化工领域有很大的发展空间,需要同业人员深入研究.

摘要： 该文简单介绍了环酯草醚中间体2-氨基-6-(1-羟乙基)苯甲酸重氮盐的制备方法以及生产上存在的安全风险.讨论了采用微通道反应器合成该化合物在安全、节能、高效等方面的应用效果.提出了微通道反应器在一些涉及本质安全的化工领域有很大的发展空间,需要同业人员深入研究.

摘要： 该文简单介绍了环酯草醚中间体2-氨基-6-(1-羟乙基)苯甲酸重氮盐的制备方法以及生产上存在的安全风险.讨论了采用微通道反应器合成该化合物在安全、节能、高效等方面的应用效果.提出了微通道反应器在一些涉及本质安全的化工领域有很大的发展空间,需要同业人员深入研究.

摘要： 该文简单介绍了环酯草醚中间体2-氨基-6-(1-羟乙基)苯甲酸重氮盐的制备方法以及生产上存在的安全风险.讨论了采用微通道反应器合成该化合物在安全、节能、高效等方面的应用效果.提出了微通道反应器在一些涉及本质安全的化工领域有很大的发展空间,需要同业人员深入研究.

摘要： 本发明公开了属于有机合成技术领域的一种光催化非芳烃重氮化合物和烯烃的环丙烷化反应，制备多取代环丙烷类化合物的方法。所述方法为：以Ir光敏剂为催化剂，在蓝光LED灯的照射条件下，将非芳烃重氮化合物和烯烃完成环丙化反应，可直接生成多取代环丙烷化合物。本发明所述的光催化非芳烃重氮化合物和烯烃的环丙烷化反应，制备多取代环丙烷类化合物的方法具有科学合理，环境友好，合成方法简单，目标化合物产率高等特点。更为重要的是，该方法能单一合成环丙烷化合物，避免非芳烃重氮类化合物在过渡金属或Lewis酸等条件下，易于发生1,2‑氢转移生成不饱和羰基化合物副产物的弊端。

摘要： 本发明涉及精细化工设备技术领域，具体公开了一种基于微反应器的重氮化盐酸苯肼生产设备及方法，包括反应机构、支架、气缸、压板和放料器，反应机构由四个反应组件构成，每个反应组件包括微反应器、阻流柱、第一连接管、第二连接管和推料器，第一连接管的一端与微反应器的输入端连通，第一连接管的另一端与微反应器的输出端固定连接，第二连接管与第一连接管连通，推料器与第二连接管连通，压板与每根阻流柱固定连接，每个气缸与对应的支架固定连接，放料器与其中一个第一连接管连通。以上结构的设置，可以在添加原料空缺时，防止以反应的容易发生回流，进而防止溶液配比发生改变，从而防止产品品质发生偏差。

摘要： 本实用新型属于微反应器技术领域，具体为有机颜料重氮化微反应器，包括安装座、上壳体与下壳体，所述安装座的上端贯穿设有两个空槽，所述下壳体的下端固定连接有两个支撑柱，两个所述支撑柱均贯穿空槽并与其内壁滑动连接，所述上壳体与下壳体之间设有两个安装机构，所述上壳体与下壳体之间设有密封圈，所述上壳体的上端固定连接有空心杆，两个所述空心杆的内壁均固定连接有导管。本实用新型通过在微反应器进行作业时，将反应器放置到安装座上时，通过两个抵块对两个支撑柱相抵时，能够使微反应器稳定工作，且方便将微反应器进行固定与拆除，其次，微反应器的壳体方便拆卸，便于对内部进行清理。

摘要： 本发明公开了一种在管路式反应器中连续重氮化连续偶合生产水溶性偶氮染料的方法。室温下重氮组分、盐酸和亚硝酸钠在管路式反应器底部同时进料，在管路中发生重氮化反应、及时离开重氮化反应位点，随后与通入的偶合组分相遇发生偶合反应；在微搅拌叶片搅拌下，每个流动层面物料近似均匀混合反应，反应物料受进料推动力作用向上流动，从连续化反应器顶部出料，生产出水溶性偶氮染料。在室温下连续重氮化和连续偶合反应生产水溶性偶氮染料，既解决了间歇反应釜生产偶氮染料需要加入大量冰以维持0°C左右的反应温度，并受传质传热限制、生产染料产品收率不稳定、杂质含量高的问题，也解决了在微通道反应器中高浓混浊状重氮盐溶液不易流动的问题。

摘要： 本发明涉及柠檬黄生产技术领域，具体涉及一种柠檬黄生产用重氮化反应装置，包括有重氮化反应釜，其特征在于，还包括：重氮化反应仓，设置于所述重氮化反应釜的内部，所述重氮化反应仓的顶部设置有填料开口。本发明通过重氮化反应釜可以完成对氨基苯磺酸的重氮化反应，以产出后续缩合耦合反应所需的重氮盐，而重氮化反应釜内部设置有可以上下移动的升降分料板，在进行反应时缩入密封收纳仓中，而在完成反应后则通过中心连接柱的牵引向上移动并嵌入密封嵌合槽，将重氮化反应仓均匀分割为两部分，从而可以一次制备两份重氮盐，然后通过升降分料板进行均匀分隔，与传统加工设备相比，无需重复进行两次重氮化反应，整体加工生产的安全性和效率更高。

摘要： 本发明属于工业废气处理领域，涉及一种重氮化反应过程中氮氧化物气体的回收利用方法。该方法包括：将重氮化试剂反应产生的NOX气体，将其通入到装有浓硫酸的吸收装置中，直至吸收液中的亚硝基硫酸含量为60 wt%~96 wt%；将芳伯胺置于硫酸溶液中，搅拌形成悬浊液，将所得吸收液滴加到悬浊液中反应，制备得到重氮盐溶液。本发明不但能够吸收重氮化反应过程中生成的氮氧化物气体，而且吸收液仍可以作为重氮化试剂应用于重氮化反应，实现了废气的循环利用，工艺简单且具有较高的经济效益。

摘要： 本发明涉及柠檬黄生产技术领域，具体涉及一种柠檬黄生产用重氮化反应装置，包括有重氮化反应釜，其特征在于，还包括：重氮化反应仓，设置于所述重氮化反应釜的内部，所述重氮化反应仓的顶部设置有填料开口。本发明通过重氮化反应釜可以完成对氨基苯磺酸的重氮化反应，以产出后续缩合耦合反应所需的重氮盐，而重氮化反应釜内部设置有可以上下移动的升降分料板，在进行反应时缩入密封收纳仓中，而在完成反应后则通过中心连接柱的牵引向上移动并嵌入密封嵌合槽，将重氮化反应仓均匀分割为两部分，从而可以一次制备两份重氮盐，然后通过升降分料板进行均匀分隔，与传统加工设备相比，无需重复进行两次重氮化反应，整体加工生产的安全性和效率更高。

摘要： 本实用新型公开了一种用于重氮化反应的连续反应装置，包括多个反应器本体，每个反应器本体分别包括壳体、设于壳体内的多根反应管、开设于壳体上进料口和出料口，反应器本体还包括多个分别对应的设于多根反应管内的混料组件，混料组件包括多个沿着反应管的长度方向间隔排布的混料板、开设于混料板上的多个第一料孔、多个设于混料板上的混料斗、开设于混料斗远离第一料孔一端的第二料孔，第一料孔和第二料孔的排布方向与物料的流动方向一致，混料斗的斗径沿着第一料孔至第二料孔的方向逐渐减小。本实用新型的连续反应装置，通过混料斗的设置，物料自第一料孔向着第二料孔运动的过程中会随着混料斗的斗径变化形成涡流，强化了物料的混合效果。

摘要： 本实用新型公开了一种用于低温重氮化反应的管道连续反应装置，包括管式反应器，与管式反应器管层连接的强酸储料罐和亚硝酸钠储料罐，通过循环管路与管式反应器壳层连接的低温恒温反应浴；循环管路上连接有循环泵，管式反应器和强酸储料罐之间连接有第一进料泵，管式反应器和亚硝酸钠储料罐之间连接有第二进料泵。本实用新型采用同时定速进料，且采用低温恒温反应浴冷却反应器，保证了原料充分反应，避免了重氮化反应中的耦合反应。

摘要： 本实用新型属于重氮化反应装置技术领域，具体为有机颜料永固红F2R的重氮化反应装置，包括罐体和底座，所述底座的上端固定连接有两个支撑杆，两个所述支撑杆的上端共同固定连接有支撑板，所述支撑板的上端固定连接有L形板，所述长杆的侧壁固定连接有多个横杆，多个所述横杆的侧壁均固定连接有多个搅拌杆，所述罐体与底座之间设有转动机构，所述长杆与转动机构之间设有传动机构，所述往复丝杆的下端固定连接有伸缩杆，所述伸缩杆与底座的上表面转动连接。本实用新型通过多个横杆与多个搅拌杆进行转动以及罐体自身进行转动，能够使原料与水充分混合，同时罐体在自身转动时能够进行上下移动，使罐体中的液体混合均匀。