重结晶

摘要： 研究了西他沙星关键手性中间体5-苄基-7-氨基-5-氮杂螺[2.4]庚烷的手性拆分方法,分别研究了热力学拆分和动力学拆分对于不同构型的产物的区分。热力学拆分和动力学拆分均以较高的收率,得到99%对映选择性的产物。并对拆分剂,溶剂,温度,反应时间等影响因素进行了筛选。最终通过动力学拆分,降低了拆分剂的用量,降低了成本,有望实现工业化放大。

摘要： 以KCl和NaNO_(3)为原料,利用复分解反应原理合成KNO_(3)。本实验根据溶解度的不同,在高温下通过热过滤除掉溶解度小的NaCl,再将滤液冷却、过滤得到KNO_(3)晶体产品,用莫尔法测定Cl含量并计算KNO_(3)纯度。针对此实验中溶液的浓缩程度、热过滤方式以及重结晶过程中存在的问题进行了改进。

摘要： 最近几年,聚乙烯蜡产量和社会需求量都在逐年递增,但目前在国内聚乙烯装置的副产品仍是聚乙烯蜡的主要来源之一,其纯度低、分子量分布宽及熔融温度低等缺点严重影响了它的使用。所以研究出一条减少污染、降低投资、提高效益的聚乙烯装置副产物的分离处理工艺路线及聚乙烯蜡系列的深加工产品,既能推动聚乙烯产业的健康快速发展,又有利于节能减排和产业调整。

摘要： 2,2-二羟甲基丁酸(DMBA)重结晶是目前面临的一大挑战。本文以多聚甲醛(PFA),正丁醛(BA)为起始原料,三乙胺(TEA)为催化剂,经过氧化,碱化成盐,酸化工艺处理,克服了重结晶难的问题,以高收率获得了高纯度的DMBA。对关键步骤的温度控制、投料比、投料方式等反应参数进行了筛选。产物及中间体结构经1 HNMR、元素分析表征。目标产物的总收率约74.8%,产物经HPLC检测,纯度达99.6%。

摘要： 2-叔丁基-9,10-二(4-溴苯基)蒽是一种用来合成高性能蓝光材料的中间体,具有较高的应用价值.但传统合成路线能耗高,不适合大量制备.本研究对合成反应的温度和原料配比进行了优化,筛选了重结晶提纯产物的溶剂.结果显示,合成反应的温度可以控制在-50°C,减少了能耗,而且该合成方法不需要对中间产物进行提纯,简化了工艺流程.

摘要： 近些年高考中多次出现以有机物制备为情境的综合性实验题.一方面,这类题目非常符合高考化学命题要求,所涉及的反应原理、图表、数据、实验事实等都有实验依据,内容科学,背景真实,命题灵活多变,能突出考查关键能力,发挥化学学科独特的育人功能,促进素质教育的实施.另一方面,教师对这类试题研究不够,学生动手参与有机实验的机会也较少,知识积累和综合能力不到位,导致高考得分率极低.而高考新方案的实施,将更聚焦学科实践,考查关键能力,体现高考内容改革要求,因此有机物制备的综合实验应是高考备考的重点.

摘要： 为了重塑2,6-二苦氨基-3,5-二硝基吡啶(PYX)的晶体形貌,改善PYX的晶体品质,采用激光动态法测定了PYX在二甲亚砜(DMSO)中的溶解度,建立了溶解度模型,估算了溶解过程的热力学参数;测定了不同条件下PYX在DMSO中的介稳区宽度,揭示了介稳区宽度的影响因素及规律,计算了成核级数;在此基础上采用降温法对PYX进行重结晶,对比分析了重结晶前后的晶体形貌和热性能。结果表明,PYX在DMSO中的溶解度随温度的升高而增大,Apelblat模型对溶解度的拟合结果较好,更适合预测溶解度;介稳区宽度随降温速率的增大而增大,随饱和浓度和搅拌速率的增大而减小,结合介稳区变化规律得到适宜的结晶条件为:饱和浓度(摩尔分数)0.016~0.022、降温速率1~2°C/min、搅拌速率250~500 r/min;当饱和浓度从0.0148增至0.0224时,受降温速率影响的成核级数(m)由3.7010增至4.7461,受搅拌速率影响的成核级数(n)由0.3601增至0.6284。PYX在DMSO中经降温重结晶能够得到表面光滑度良好、无明显缺陷的块状晶体,重结晶后PYX的DSC热分解峰温提高了11.9°C,热爆炸临界温度提高了9.8°C,说明通过重结晶能够优化PYX的热稳定性。

摘要： 为了提高通用爆破炸药的能量和安全性能,选择不敏感炸药TKX-50与高能炸药CL-20复配作为主体炸药,通过理论计算TKX-50、CL-20以及Al含量对炸药爆轰性能的影响规律,确定了混合炸药配方中各组分配比;在此基础上通过主体炸药重结晶处理、粒度级配以及复合钝感黏结剂载体设计,制备了组成结构为33%TKX-50/30%CL-20/27%Al/4%AP/6%黏结剂的压装型TKX-50基通用爆破炸药;按照GJB772A等相关标准试验方法测试了其机械感度、能量、不敏感性能。结果表明,经过重结晶处理,TKX-50与CL-20的机械感度明显降低,TCL-5炸药装药密度达到1.95g/cm^(3)、爆速7895m/s、爆热8567kJ/kg,可以通过快速烤燃、慢速烤燃、子弹撞击和破片撞击4项不敏感试验考核,具有较高的能量和较好的不敏感性能,综合性能优良,是一种高能不敏感炸药。

摘要： 为了获得性能良好的3,3’-二氨基-4,4’-偶氮呋咱(DAAzF),采用低温滴加重结晶细化方法得到了亚微米级DAAzF,并采用水悬浮法制备了DAAzF/VitonA聚合物粘结炸药(PBX)。对样品的形貌、结构、热性能进行表征分析,并计算其表观活化能。结果表明:在溶剂温度为0°C条件下制备的DAAzF的粒径最佳,且粒径小于35°C和50°C下制备的DAAzF;DAAzF基PBX(650μm)的表观活化能为182.68kJ·mol^(-1),比原料DAAzF具有更好的热稳定性。

摘要： 泽林斯基有机化学研究所应用超临界和液化CO_(2)气体方法制备超细CL-20颗粒泽林斯基有机化学研究所在液体和超临界CO及TFE介质中进行CL-20重结晶,选择性制备出了CL-20超细颗粒,这种新的制备方法可以有效地抑制多晶形微晶体的生成。将CO作为反溶剂应用于SAS和气体(GAS)制备方法,无论在何种工艺条件下都可以生成α-CL-20-CO溶剂化物。

摘要： 尽管蛇纹石矿物的重结晶机理已被描述为镁橄榄石和顽火辉石的拓扑发展,然而目前其动力学机制仍不清楚.这是由于蛇纹石重结晶过程中往往伴随着镁橄榄石及顽火辉石新相的变化,经典JMA模型拟合法对这类复杂反应并不适用,目前仍然缺少一种对于其重结晶过程的有效的动力学描述.因此采用STA409PC同步热分析仪获得其重结晶过程中的非等温DSC数据,基于JMA、SB (M,N)模型及等转化无模型法对其重结晶过程中的动力学机制进行了对比研究.

摘要： 利用重结晶技术,选择不同溶剂,通过工艺条件调整,获得不同晶体形貌及粒度的特殊质量LLM-105,在A溶剂体系中结晶得到棒状晶体,在B体系中结晶得到块状晶体,重结晶后晶体直径由10μm提高到170μm,堆积密度由0.6g/cm3提高到1.05g/cm3,能满足不同应用领域的质量要求.

摘要： 本文利用硫酸钙在盐酸溶液中溶解结晶特点，采用重结晶技术，对脱硫石膏进行提纯处理，并通过溶解结晶过程控制实现了硫酸钙晶须的可控生长.研究了反应固液比、盐酸浓度、反应温度、反应时间等工艺条件对脱硫石膏成分和颗粒级配的影响，经重结晶技术制备的硫酸钙晶须白度值由44.7%提高至94.5%，纯度达99%以上，在氯化镁、KH570、油酸等媒晶剂的结构导向作用下，优化结晶时间制备了形貌规整、高长径比的硫酸钙晶须.

摘要： 制备粒径0.425mm～0.180mm的黑索今(RDX),选用硝酸为溶剂,水为非溶剂进行重结晶,根据结晶原理,讨论了稀释剂浓度的选择、晶种的使用、稀释速度、结晶温度、搅拌速度等因素对结晶粒度的影响,确定了主要工艺参数.采用该工艺试制的产品粒度达到目标要求,其它指标符合GJB295A—95标准要求.

摘要： 通过FOX-7(1,1-二氨基-2,2-二硝基乙烯)在DMSO、冰醋酸、环己酮、乙腈、DMF等不同溶剂中重结晶得到的样品,采用扫描电子显微镜(SEM)、傅里叶变换红外光谱法(FTIR)、差示扫描量热法(DSC)等分析手段对其进行了表征.SEM结果表明,FOX-7在不同溶剂中重结晶得到的晶体形貌与粒径变化较大,有四方棱柱、片状和针状结晶,在DMF中重结晶的样品有较好的外形,接近于对称的球体;FTIR和DSC结果表明,FOX-7没有发生晶型转变,均为α晶型.FOX-7在DMF与DMSO中重结晶样品感度最小(撞击感度4％,摩擦感度4％),在环己酮中感度最大(撞击感度8％,摩擦感度48％).

摘要： 本文通过论述抗冻蛋白结构对抑制冰晶重结晶影响的构效关系和抗冻蛋白立体结构与冰晶相互结合的构效关系以及抗冻蛋白对冰晶生长特性的影响的构效关系得出,抗冻蛋白结构中β-D-半乳糖-(i,3)-β-D-N-乙酰半乳糖胺发挥抗冻特性的主要是半乳糖基结构.位于抗冻蛋白β-螺旋外部的Thr-X-Thr结构与螺旋面-侧形成水槽状结构,为冰晶与抗冻蛋白结合提供了有力的平台,Thr-X-Thr结构中Thr的羟基与甲基与冰晶形成的空穴相结合.热滞温度范围内,抗冻蛋白通过影响冰晶形态有效地阻止冰晶的形成.

摘要： 采用大孔树脂对维生素C钠液体进行脱色、重结晶从而制得食品级维生素C钠.对多种树脂的脱色效果、脱色条件、树脂再生方法进行了比较和筛选.结果显示,含有吡啶基团的苯乙烯型树脂D208的脱色效果最佳,再生使用次数多,回收率稳定.最佳脱色条件如下:吸附温度为23～28°C,流速为100 mL/h,脱色液质量分数在20%左右,最终脱色率为85.2%.

摘要： 香卡山地区地慢橄榄岩主要有纯橄岩和方辉橄榄岩。香卡山纯橄岩中的橄榄石出现两期的橄榄石，粗粒为早期橄榄石，细粒为经破碎重结晶形成的晚期橄榄石。香卡山纯橄岩产出浸染状铬铁矿床，其中铬尖晶石为高铬尖晶石(Cr# 70~80 )，铬尖晶石中的包裹体为极高镁橄榄石(Fo 97)，明显高于纯橄岩中Fo 94，表明可能存在不同成因的橄榄石。

摘要： 锆石作为普遍存在的副矿物，被广泛用在火成岩、变质岩的准确定年研究及沉积地层时代的限定上。近年来，国内外学者采用微区分析方法获得了大量的锆石年代学数据，极大地加深了我们对各种地质过程时间尺度的认识。然而对锆石结晶后的改造过程（如蜕晶化作用）的研究在国内还未引起应有的关注，而这些过程对年龄数据解释的具有重要的意义。本文在综述文献和实例研究的基础上，通过镜下特征、CL/PCL、Raman、EBSD及锕系元素等方面对锆石放射性结构损伤、晶格塑性变形与其蜕晶化程度的关系进行了初步研究。

摘要： 本文主要简要概述了在PCB电镀过程中,磷铜阳极的不正常溶解带来的药液氯离子稳定性差和阳极底部黑泥具增多的一系列困扰生产和产品的品质问题。通过对磷铜原料中杂质、磷含量和晶粒大小等影响因素进行了分析,结果证明细化晶粒结构的微晶态磷铜阳极对改善镀液稳定性和减少维护保养负担方面有非常好的效果。

摘要： 本发明公开了一种炸药重结晶制备方法及用于炸药结晶的装置，将炸药原液倒入格栅结晶盘中，然后放入精密恒温加热水槽中，升至59‑61°C并保持恒温；开启顶端抽风系统，保持抽风速度稳定为0.73‑0.77m/s，使炸药全部结晶。用于炸药结晶的装置包括精密恒温加热水槽、格栅结晶盘、顶端抽风系统，格栅结晶盘置于精密恒温加热水槽的恒温水中以使格栅结晶盘的四周和底部能够被恒温水加热，顶端抽风系统设于格栅结晶盘正上方，格栅结晶盘的格栅设置在格栅结晶盘的内底面。本方法和装置具有精确控制重结晶原液温度和挥发速度功能，制备的炸药起爆感度得到明显提高，撞击感度得到较大降低，生产效率得到大幅提高。

摘要： 本发明为母液重结晶回收提取结晶葡萄糖的方法，其特征是将回收的分离结晶后的葡萄糖母液，进行浓缩，然后将浓缩母液冷却降温进行重结晶，可回收提取高纯度的结晶葡萄糖产品，采用本发明所述技术方案回收提取结晶葡萄糖纯度高，DE值达99％以上，可用作发酵生产行业的培养基原料，其回收量可达到母液中葡萄糖含量的50～60％。

摘要： 本发明公开了一种带冷冻结晶和重结晶的浓盐水结晶分离装置及工艺，结晶分离装置包括依次相连的Na

摘要： 污水零排放伴生结晶盐的余热法重结晶提纯方式及系统，属于工业污水零排放及废盐资源化技术领域。本发明采用了工业余热作为驱动热源，对废水零排放所产生的粗结晶盐进行淘洗净化，并将淘洗水经预处理后，送入纳滤膜进行分盐提纯，其中纳滤产水的高纯度氯化钠溶液或其结晶盐可作为资源回用；纳滤浓水则送入余热蒸发再结晶装置进行分盐、结晶。该方法实现了污水零排放伴生的粗结晶盐的进一步净化、分盐结晶及提纯，为其作为氯碱厂原料等实现资源化提供了技术基础，并显著降低了运行能耗及费用，尤其适合于火电厂等污水零排放中以氯化钠为主的伴生废盐的资源化利用需求。

摘要： 本发明公开了一种炸药重结晶制备方法及用于炸药结晶的装置，将炸药原液倒入格栅结晶盘中，然后放入精密恒温加热水槽中，升至59‑61°C并保持恒温；开启顶端抽风系统，保持抽风速度稳定为0.73‑0.77m/s，使炸药全部结晶。用于炸药结晶的装置包括精密恒温加热水槽、格栅结晶盘、顶端抽风系统，格栅结晶盘置于精密恒温加热水槽的恒温水中以使格栅结晶盘的四周和底部能够被恒温水加热，顶端抽风系统设于格栅结晶盘正上方，格栅结晶盘的格栅设置在格栅结晶盘的内底面。本方法和装置具有精确控制重结晶原液温度和挥发速度功能，制备的炸药起爆感度得到明显提高，撞击感度得到较大降低，生产效率得到大幅提高。

摘要： 本实用新型公开了一种用于艾纳香冰片重结晶的控温抽滤重结晶装置，它包括抽滤装置和抽气泵，所述抽滤装置包括控温抽滤罐，控温抽滤罐下方设有速冷结晶析出罐，控温抽滤罐通过冷却螺旋管与速冷结晶析出罐连接，所述控温抽滤罐罐口处设有控温保温漏斗，控温保温漏斗外围设有电加热片，控温抽滤罐底部设有密封阀，控温抽滤罐一侧还设有抽气管口，抽气泵通过抽气管口与控温抽滤罐连接。本实用新型在艾纳香冰片重结晶的过程中具有过滤效果较好，有效成分回收较完全的优点，挺高了重结晶产量，提升了加工效率，降低了生产成本。

摘要： 本实用新型公开了一种带冷冻结晶和重结晶的浓盐水结晶分离装置，包括依次相连的Na

摘要： 本实用新型公开了一种结晶主粒度稳定的对氨基水杨酸钠重结晶系统，包括风机、加热仓、支撑套环、放置仓、送气管和重结晶装置，所述风机连接于加热仓上，所述支撑套环对称套接于加热仓上，所述放置仓连接于加热仓远离风机的一端上，所述送气管任意一端连接于放置仓侧面上，所述重结晶装置设于送气管远离放置仓的一端上。本实用新型属于水杨酸生产技术领域，具体是指一种结晶主粒度稳定的对氨基水杨酸钠重结晶系统。

摘要： 本实用新型公开了一种加速冷却结晶的重结晶装置，包括重结晶外釜、鳍状件、冷却层、重结晶内釜、承接槽、固定架、驱动组件和搅拌组件，所述重结晶外釜设于固定架上，所述重结晶内釜设于重结晶外釜中，所述冷却层设于重结晶外釜和重结晶内釜之间，所述鳍状件设于重结晶外釜内侧壁上，所述承接槽设于重结晶内釜外侧壁上，所述鳍状件和承接槽设于冷却层内，所述搅拌组件设于重结晶内釜中，所述驱动组件设于重结晶外釜外侧壁上，所述驱动组件与搅拌组件相连，本实用新型属于重结晶冷却技术领域，具体是指一种加速冷却结晶的重结晶装置。

摘要： 一种重结晶法生产氨基磺酸的固化结晶装置，包括结晶釜体，所述的结晶釜体顶部设有可升降的盖板，盖板上设有电机，电机驱动轴穿过盖板并与转轴轴连接，转轴上设有刮板，刮板贴合结晶釜体内壁设置；结晶釜体底部下料管连接至过滤箱上，过滤箱上设有回液管，回液管连接至结晶釜体顶部的进料管上；结晶釜体的侧壁中设有夹层，夹层的顶部与底部分别设有冷媒进管与冷媒出管。本新型采用上述结构，可有效解决现有技术中的技术问题，提高氨基磺酸的结晶效率，并保证固体产品的输出率。