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气相色谱法测定六味地黄苷糖原料药中的7种残留溶剂

         
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目的：建立测定六味地黄苷糖原料药中7种残留溶剂（乙醇、正己烷、苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯、二乙烯苯）的方法。方法：色谱条件：色谱柱为DB-624弹性石英毛细管柱，载气为高纯氮气，流速为5.0 ml/min，检测器为氢火焰离子化检测器，检测器温度为250℃（程序升温）；顶空条件：平衡温度为80℃，样品环温度为90℃，传输线温度为100℃，样品瓶加热平衡时间为30 min，定量环填充时间为0.5 min，定量环平衡时间为0.05 min，进样时间为1.0 min，载气压力为95 kpa，样品瓶压力为60 kpa。结果：乙醇、正己烷、苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯、二乙烯苯检测质量浓度线性范围分别为25～500（r＝0.9987）、0.025～10（r＝0.9988）、0.025～10（r＝0.9999）、0.1～40（r＝1.0000）、0.25～100（r＝0.9999）、0.5～500（r＝1.0000）、0.5～500μg/ml（r＝1.0000）；精密度、稳定性、重复性试验的RSD＜4％；加样回收率分别为99.60％～102.70％（RSD＝1.08％，n＝9）、90.70％～100.30％（RSD＝4.51％，n＝9）、100.10％～109.80％（RSD＝3.82％，n＝9）、99.50％～110.00％（RSD＝4.40％，n＝9）、100.00％～109.10％（RSD＝3.50％，n＝9）、93.40％～102.30％（RSD＝3.73％，n＝9）、99.70％～101.70％（RSD＝0.79％，n＝9）；检测限分别为1.000、0.025、0.025、0.025、0.100、0.025、0.250μg/ml。结论：该方法操作简便、稳定、重复性好，可用于六味地黄苷糖原料药中残留溶剂乙醇、正己烷、苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯、二乙烯苯的测定。%OBJECTIVE:To establish a method for the determination of 7 residual solvents(ethanol,n-hexane,benzene,tolu-ene,xylene,styrene,divinylbenzene)in Liuwei dihuang glycoside. METHODS:The column was DB-624 capillary column,carri-er gas was nitrogen,flow rate was 5.0 ml/min;detector was a hydrogen flame ionization detector with temperature of 250 ℃(pro-grammed temperature);equilibrium temperature was 80 ℃,sample loop temperature was 90 ℃,and transfer line temperature was 100 ℃;the equilibrium time of vial heating was 30 min,sample loop filling time was 0.05 min,injection time was 1.0 min;the carrier gas pressure was 95 kpa,and the vial pressure was 60 kpa. RESULTS:The linear range was 25-500 μg/ml for ethanol(r=0.998 7),0.025-10μg/ml for n-hexane(r=0.998 8),0.025-10μg/ml for benzene(r=0.999 9),0.1-40μg/ml for toluene(r=1.000 0),0.25-100 μg/ml for xylene(r=0.999 9),0.5-500 μg/ml for styrene(r=1.000 0) and 0.5-500 μg/ml for divinylbenzene (r=1.000 0);RSDs of precision,stability and reproducibility tests were lower than 4%;recoveries were 99.60%-102.70%(RSD=1.08%,n=9),90.70%-100.30%(RSD=4.51%,n=9),100.10%-109.80%(RSD=3.82%,n=9),99.50%-110.00%(RSD=4.40%,n=9),100.00%-109.10%(RSD=3.50%,n=9),93.40%-102.30%(RSD=3.73%,n=9) and 99.70%-101.70%(RSD=0.79%,n=9),respectively;the low limits of detection were 1.000,0.025,0.025,0.025,0.100,0.025,0.250 μg/ml respectively. CONCLUSIONS:The method is simple,stable and reproducible,and can be used for the determination of residual solvents(etha-nol,n-hexane,benzene,toluene,xylene,styrene,divinylbenzene)in Liuwei dihuang glycoside.

著录项

  • 来源
    《中国药房》 |2016年第6期|797-800|共4页
  • 作者

    仲海洁; 胡军华; 王晓娇; 乔善义; 吴云; 王振中; 萧伟;

  • 作者单位

    江苏康缘药业股份有限公司;

    江苏连云港 222001;

    中药制药过程新技术国家重点实验室;

    江苏连云港 222001;

    江苏康缘药业股份有限公司;

    江苏连云港 222001;

    中药制药过程新技术国家重点实验室;

    江苏连云港 222001;

    江苏康缘药业股份有限公司;

    江苏连云港 222001;

    中药制药过程新技术国家重点实验室;

    江苏连云港 222001;

    军事医学科学院毒物药物研究所;

    北京 100850;

    江苏康缘药业股份有限公司;

    江苏连云港 222001;

    中药制药过程新技术国家重点实验室;

    江苏连云港 222001;

    江苏康缘药业股份有限公司;

    江苏连云港 222001;

    中药制药过程新技术国家重点实验室;

    江苏连云港 222001;

    江苏康缘药业股份有限公司;

    江苏连云港 222001;

    中药制药过程新技术国家重点实验室;

    江苏连云港 222001;

  • 原文格式 PDF
  • 正文语种 chi
  • 中图分类 药物鉴定;
  • 关键词

    六味地黄苷糖; 顶空气相色谱法; 残留溶剂;

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