4′,7-二乙基射干苷元合成产物中杂质的分离纯化及鉴定

袁崇均; 陈雏; 陈帅; 罗森; 罗恒; 王笳

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4′,7-二乙基射干苷元合成产物中杂质的分离纯化及鉴定

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目的:分离纯化并鉴定4′,7-二乙基射干苷元合成产物中的杂质,为其质量控制提供依据.方法:采用液相色谱-串联质谱法分析4′,7-二乙基射干苷元合成产物中的杂质,然后根据各杂质离子峰的质荷比[M+H]+推定其可能结构;采用硅胶柱层析,以氯仿-甲醇(梯度洗脱,20:1、10:1、8:1、6:1、5:1、3:1、2:1、1:1、0:1,V/V)分离纯化部分杂质,并采用紫外、红外、核磁共振波谱等技术鉴定其结构.结果:在4′,7-二乙基射干苷元合成产物中共检出21个杂质,推定出17个杂质的可能结构;分离纯化得到4个杂质单体,分别鉴定为2-羟基-3-甲氧基-4,6,4′-三乙氧基脱氧安息香(1)、2,6-二羟基-3-甲氧基-4,4′-二乙氧基脱氧安息香(2)、射干苷元(3)和射干苷(4),其中杂质2为新化合物.结论:本结果可为4′,7-二乙基射干苷元的合成工艺优化及质量控制提供重要依据.

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来源
《中国药房》 |2018年第23期|3208-3212|共5页
作者
袁崇均; 陈雏; 陈帅; 罗森; 罗恒; 王笳;
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作者单位

四川省中医药科学院中药药学研究所;

成都 610041;

四川省中医药科学院中药药学研究所;

成都 610041;

四川省中医药科学院中药药学研究所;

成都 610041;

四川省中医药科学院中药药学研究所;

成都 610041;

四川省中医药科学院中药药学研究所;

成都 610041;

四川省中医药科学院中药药学研究所;

成都 610041;

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原文格式 PDF
正文语种 chi
中图分类有效成分的分离与提取;植物体其他物质的化学成分;
关键词
4′; 7-二乙基射干苷元; 杂质; 液相色谱-串联质谱法; 鉴定;

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