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普那霉素ⅠA纯化工艺研究

         

摘要

Objective To develop a purification process for pristinamycin Ⅰ A.Methods Using the medium pressure chromatography system,elution parameters and loading capacity were investigated on reversed-phase silica gel C 18.The purification efficiency was evaluated by the yield of pristinamycin Ⅰ A.The crystallization condition was optimized at the same time.Results Reversed-phase silica gel C 18 with a diameter of 30μm was selected as the best chromatography medium.The optimal conditions are described as follows:55% methanol-H2O was used as the eluant with the flow rate of 1.5BV/h and the loading amount of sample was 10mg/mL in the medium.Ethyl acetate was used as the crystallization solvent,and the crystallization concentration was 100~120mg/mL.The purity of the final product was more than 98.5% and the yield ofpristinamycin Ⅰ A was above 70% under the optimal conditions.Conclusion The purification method is simple and stable,and provides a reference for the large-scale preparation of pristinamycin Ⅰ A.%目的 开发一种普那霉素ⅠA纯化工艺.方法 使用中压层析系统,以普那霉素ⅠA收率为指标,考察反相硅胶C18的洗脱参数和上样量,并对结晶条件进行优选.结果 30μm的反相硅胶C18为最佳层析介质,洗脱剂为体积分数55%的甲醇-酸水溶液,流速为1.5BV/h层析柱体积,上样量为l0mg/mL层析介质;结晶溶剂为乙酸乙酯,结晶浓度为l00~120mg/mL;按此工艺所得产品纯度大于98.5%,总收率大于70%.结论 此种普那霉素ⅠA的纯化方法简单易行,收率稳定,为其规模化生产提供了参考.

著录项

  • 来源
    《中国抗生素杂志》 |2017年第9期|771-774|共4页
  • 作者单位

    微生物药物国家工程研究中心;

    河北省工业微生物代谢工程技术研究中心;

    华北制药集团新药研究开发有限责任公司;

    石家庄050015;

    微生物药物国家工程研究中心;

    河北省工业微生物代谢工程技术研究中心;

    华北制药集团新药研究开发有限责任公司;

    石家庄050015;

    微生物药物国家工程研究中心;

    河北省工业微生物代谢工程技术研究中心;

    华北制药集团新药研究开发有限责任公司;

    石家庄050015;

    微生物药物国家工程研究中心;

    河北省工业微生物代谢工程技术研究中心;

    华北制药集团新药研究开发有限责任公司;

    石家庄050015;

    微生物药物国家工程研究中心;

    河北省工业微生物代谢工程技术研究中心;

    华北制药集团新药研究开发有限责任公司;

    石家庄050015;

    微生物药物国家工程研究中心;

    河北省工业微生物代谢工程技术研究中心;

    华北制药集团新药研究开发有限责任公司;

    石家庄050015;

    微生物药物国家工程研究中心;

    河北省工业微生物代谢工程技术研究中心;

    华北制药集团新药研究开发有限责任公司;

    石家庄050015;

  • 原文格式 PDF
  • 正文语种 chi
  • 中图分类 抗生素;
  • 关键词

    普那霉素; 反相硅胶; 分离纯化;

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