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HPLC法测定水合羟基化头孢克洛杂质研究

         

摘要

目的建立HPLC法测定水合羟基化头孢克洛杂质方法。方法采用C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;流动相A为0.78%磷酸二氢钠溶液(取磷酸二氢钠7.8 g,加水溶解并稀释至1000 mL,用磷酸调pH至4.0),流动相B为0.78%磷酸二氢钠溶液(pH 4.0)-乙腈(55:45);流速1.2 mL/min;检测波长220 nm;柱温25℃。结果水合羟基化头孢克洛杂质在9.108×10^(-4)~3.4×10^(-2) mg/mL范围内线性关系良好(r=1.0000),平均回收率为104.03%,RSD为0.82%(n=9),定量限为17.721 ng。在回收率试验中加入的水合羟基化头孢克洛杂质,采用外标法和加校正因子的主成分自身对照法的结果一致,该杂质的相对保留时间约为1.11,校正因子为1.02。结论该方法操作简便、准确度高、重现性好,可以采用不加校正因子的主成分自身对照法对水合羟基化头孢克洛杂质进行检测。

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